Objectif du travail :

Enquête sur le fonctionnement d'une colonne remplie de laboratoire par lots à irrigation maximale (pleine) et de travail.

Détermination du nombre d'étapes de changement de concentration (plaques théoriques) dans la colonne sous différents modes de fonctionnement.

Détermination de la hauteur de colisage équivalente au plateau théorique (HETP).

Détermination du coefficient d'irrigation.

Détermination de la température du haut et du bas de la colonne.

1. Description de la configuration du laboratoire

La configuration du laboratoire (Figure 1) comprend une colonne à garnissage 1, un chauffe-ballon 2, un condenseur de retour - refroidisseur 3 et un refroidisseur de distillat 4. Des spirales métalliques sont utilisées comme garnissage dans la colonne. Pour assurer l'adiabaticité du processus de rectification, la colonne dispose d'un chauffage électrique latéral 5. Inlatrom 6. Le cube de la colonne 1, placé dans le chauffe-ballon, possède un échantillonneur de fond 7. Un condenseur-refroidisseur est utilisé pour condenser la phase vapeur et entre le récepteur 9. Un évent 10 est conçu pour maintenir la pression atmosphérique dans la colonne.

1- colonne de distillation ; 2 – manteau chauffant ; 3 - condensateur inverse - réfrigérateur ; 4 – refroidisseur de distillat ; 5 - chauffage électrique latéral ; 6 - LATR ; 7 - échantillonneur ; 8 - grue; 9 - récepteur

Figure 3 - Schéma de la configuration du laboratoire

2. Méthodologie de l'expérimentation.

Un mélange initial contenant NCC et VCC est préparé, 50 ml du mélange sont chargés dans le cube de la colonne.

Le démarrage de l'unité commence par l'alimentation en eau du condenseur - réfrigérateur. Ensuite, le chauffage est allumé. Une fois que le mélange bout et que l'irrigation apparaît, le chauffage latéral est activé dans la partie inférieure de la buse. L'intensité du chauffage latéral est maintenue de telle sorte qu'une couche de liquide apparaisse au sommet de la buse. Ce phénomène est appelé « inondation » de la colonne. Une « inondation » est nécessaire pour mouiller la buse et, par conséquent, intensifier le processus de transfert de masse. Le chauffage latéral est ensuite réduit jusqu'à obtenir la quantité d'irrigation prédéterminée (nombre de gouttes par minute au-dessus et au-dessous de la buse). Dans ce cas, la couche liquide située au dessus de la buse s'écoule dans le cube de la colonne. Le chauffage latéral doit être réduit progressivement pour que l'irrigation ne s'arrête pas. Si l'irrigation s'arrête, il est alors nécessaire d'« étouffer » à nouveau la colonne. Ceci définit le mode de la colonne, correspondant au mode d'irrigation complète. Le distillat n'est pas emporté.

Après avoir maintenu le mode d'irrigation complet pendant 30 à 40 minutes, 3 à 4 gouttes de distillat et le reste sont prélevés pour analyse. Ensuite, le mode de fonctionnement est défini avec la sélection du distillat à raison de 6 à 10 gouttes par minute. Après avoir reçu 2,5 à 4 ml de distillat, 3 à 4 gouttes de distillat et la même quantité de résidu sont prélevées pour analyse et travaillées aux extrémités de la colonne. Le chauffe-manteau et le chauffage latéral sont arrêtés. L'alimentation en eau du condenseur du réfrigérateur s'arrête 15 à 20 minutes après l'arrêt des radiateurs.

Quatre échantillons prélevés au cours de l'expérience (distillat et résidu en irrigation complète et mode de fonctionnement de la colonne) sont analysés sur un réfractomètre à 20°C. D'après la dépendance graphique « indice de réfraction - composition », la teneur en NCC dans tous les échantillons est déterminé en fractions volumiques.

Les résultats de l'expérience sont consignés dans le journal. Il faut garder à l’esprit que le nombre de gouttes par minute au-dessus et au-dessous de la buse ne sont pas nécessairement égaux. Cependant, ils doivent être proches et constants dans le temps en fonctionnement stationnaire de la colonne.

Données expérimentales:

Mode d'arrosage complet :

n dist = 1,392

ncube = 1,433

Fractions volumiques :

distillat - 0,95

cube - 0,56

En mode travail:

Haut de la colonne - 135

À la sélection - 18

n dist = 1,3925

ncube = 1,44

Fractions volumiques :

distillat - 0,92

cube - 0,51

3. Traitement des résultats de l'expérience

Les compositions volumétriques du distillat et du résidu sont converties en mole.

Avec irrigation complète :

Pour l'irrigation de travail :

Définissons l'indice de reflux :

Taux d’excès d’irrigation :

Définissons le planning :

où

Nombre d'étapes en irrigation complète - 15

En mode fonctionnement - 23

Hauteur de buse équivalente à une plaque théorique :

Avec irrigation complète :

En mode travail :

On retrouve la température du haut et du bas de la colonne :

Avec irrigation complète : t 1 = 98,8 0 C et t 2 = 102,0 0 C

En mode fonctionnement : t 1 = 99,0 0 C et t 2 = 102,5 0 C

En mode de fonctionnement, le nombre de plaques théoriques est plus grand qu'en irrigation complète, donc la hauteur des buses est d'autant plus faible.

Laboratoire n°5

"Etudier le fonctionnement des plaques de grille du type rupture"

Objectif du travail :

Etude de l'influence des caractéristiques hydrodynamiques sur la position du point de dispersion et du point « d'inondation » sur le modèle de colonne utilisant le système air-eau.

1,2 - rotamètre ; 3 - compresseur ; 4 - réseau de distribution ; 5 - manomètre ;

6 - assiette; 7 - colonne ; 8 - vanne de régulation.

Figure 4 - Schéma de la configuration du laboratoire

1 La méthode d'exécution des travaux

Allumez le compresseur, créant un petit flux d'air à travers le modèle. Mesurer la perte de charge au manomètre 5 sur la plaque sans irrigation afin de déterminer le coefficient de résistance de la plaque sèche. Réduisez ensuite le débit d'air à).

Un débit d'eau prédéterminé est réglé sur le rotamètre et un petit flux d'air est créé à travers le modèle. En régime permanent de fonctionnement de la plaque, la résistance de la plaque est mesurée et la valeur maximale de la différence, qui est observée à des débits donnés de liquide et de gaz, ainsi que la hauteur de la mousse sur la plaque sont mesurées. Augmentez ensuite légèrement le débit d'air grâce à une valve sur le rotamètre. Avec un nouveau flux d'air, après 3 à 5 minutes de fonctionnement, les plaques mesurent à nouveau la différence et la hauteur de la mousse. Enregistrez le débit d’eau et d’air lors de la première mise en service de la plaque. Augmentez le débit d’air. Les données sont saisies dans le tableau 1.1

Tableau 1.1 - Résultats de l'expérience

Numéro d'expérience	La chute de pression ,	Consommation d'eau Q1	Débit d'air Q2	Hauteur de mousse h

2 Traitement des résultats de l'expérience

Déterminez la section libre relative de la plaque par la formule :

En fonction du débit d'air, déterminez la vitesse de l'air dans toute la section de la colonne.

On calcule les coefficients de résistance de la plaque « sèche », en tenant compte du fait qu'à un débit d'air Q 2 = 0,007 m 3 / s, la résistance de la plaque
=80Pa

En fonction de la chute de pression à travers le plateau sec, déterminez le coefficient de traînée du plateau sec :

Tableau 2.2 - Résultats des calculs

Numéro d'expérience	La chute de pression expérimental	Débit d'air Q2	Vitesse de l'air	La chute de pression calcul.,	Erreur

Nous avons étudié l'influence des caractéristiques hydrodynamiques sur la position du point de dispersion et du point « d'inondation » sur le modèle de colonne utilisant le système air-eau. La chute de pression à travers la plaque a été calculée et comparée à la valeur expérimentale.

Colonnes de distillation complexes.

Si le mélange brut initial doit être divisé en plusieurs composants ou fractions, plusieurs colonnes simples connectées en série doivent être utilisées.

Le schéma technologique s'avère assez lourd et l'installation nécessite beaucoup de métal. Par conséquent, pour séparer un mélange à plusieurs composants, il est conseillé d'utiliser des colonnes de distillation complexes. Il s'agit d'appareils de type plateau travaillant en liaison avec une colonne de débourbage (décapage). La section de dégarnissage est constituée de colonnes de petit diamètre, installées les unes sur les autres et réunies en un corps commun. Le décapage, ainsi que les colonnes principales, sont équipés de plaques. En plus des produits supérieurs et inférieurs, un certain nombre de fractions latérales (coupes) sont prélevées le long de la hauteur de la colonne. Ces fractions sont envoyées dans la section appropriée de la colonne de stripping, où elles sont divisées en deux parties. Le produit supérieur est ensuite renvoyé vers la colonne principale sous forme de reflux latéral, le produit inférieur étant la coupe latérale cible. L'utilisation de strippers permet de sélectionner plusieurs fractions de hauteur de colonne qui sont ciblées avec les produits de tête et de fond quittant la colonne de distillation. Les colonnes de ce type sont largement utilisées dans le raffinage du pétrole pour obtenir des fractions combustibles à partir du pétrole. Le design peut varier en fonction des produits cibles.

Les principaux paramètres de fonctionnement sont la pression et la température. La pression est directement proportionnelle à la température et l’augmentation de pression sera associée à une augmentation de température dans la colonne. Pour éviter une situation de base d'urgence pour les appareils à colonnes

(Dépressurisation explosive), il est nécessaire de maintenir la température dans la colonne pour éviter l'accumulation de pression. Le régime de température est maintenu conformément aux normes du régime technologique, qui sont indiquées dans la réglementation technologique. Maintenir le nécessaire régime de température est assuré en chauffant le cube de la colonne et en évacuant la chaleur de la partie supérieure de la colonne. Vous pouvez faire varier la température du haut et du bas en modifiant le nombre et la température des flux correspondants. Pour maintenir la température requise dans la colonne, l'appareil est recouvert d'une couche d'isolation thermique. Le matériau d'isolation thermique doit avoir une faible conductivité thermique, doit être résistant à hautes températures environnement et résistant aux fluctuations environnementales et ne doit pas être détruit pendant le fonctionnement. Le matériau ne doit pas être hygroscopique afin d'éviter tout risque de corrosion de la paroi du boîtier. L'épaisseur de la couche isolante est calculée en fonction de la température ambiante et des propriétés du matériau isolant. Lors des réparations, l'isolation thermique est inspectée pour déceler tout dommage. Il peut s'agir de fissures, d'éclats, de ruptures d'éléments isolants, etc. Le plus souvent, les dommages à l'isolation se produisent sur le site d'installation des raccords, des trappes, des supports et des plates-formes. Les défauts découverts lors de la réparation doivent être éliminés. Les mesures de température doivent être prises au moins une fois par trimestre. surface extérieure isolement. Si la température est inférieure au niveau admissible, il est alors nécessaire d'effectuer révision isolement.

Fondements théoriques de la distillation et de la rectification

Distillation- Ce le processus de séparation de mélanges homogènes de liquides en fonction de leur volatilité. Les liquides volatils sont appelés liquides dont la pression de vapeur saturée diffère considérablement de zéro aux températures ordinaires.

La théorie de la distillation est basée sur des idées sur les solutions liquides et la formation d'un mélange de vapeurs au-dessus d'elles. Lorsque des mélanges de substances volatiles bout, les vapeurs liquides s’enrichissent d’un composant plus volatil. Avec une condensation partielle de ces vapeurs, elles sont séparées en une phase vapeur et un liquide (flegme). À la température de distillation, le liquide le plus volatil bout et le liquide le moins volatil s'évapore sans bouillir. De tels mélanges sont appelés ébullitions séparées. Dans les solutions idéales, cette situation est réalisée à n'importe quelle concentration.

Dans les solutions non idéales, il existe des plages de concentration dans lesquelles les deux composants d’un mélange binaire bout simultanément. Ce sont ce qu'on appelle les zones d'azéotropie ou les zones de liquides bouillant non séparément. Ici, les concentrations des phases liquide et vapeur des mélanges binaires sont les mêmes, et donc, lors de leur distillation, il est impossible d'augmenter la concentration de la phase liquide.

Distillation complexe , ourectification Il s'agit d'une distillation multiple du distillat. Il est utilisé pour améliorer l’efficacité d’une distillation simple. Elle est réalisée en plateaux ou en colonnes garnies. Pour réussir à séparer les mucosités circulant dans la colonne et la vapeur remontant, vous pouvez utiliser tous les éléments de contact qui augmentent la surface et l'efficacité de leur interaction.Les plateaux sont couramment utilisés comme éléments de contact dans les grandes colonnes de distillation. Chacune de ces plaques situées dans la colonne est appelée plaque physique (PT).

Travaux de laboratoire.

Étudier le processus de rectification

Objectif du travail :

étude du procédé de distillation de l'alcool éthylique en batch plant,

calcul du nombre de plateaux théoriques,

détermination du coefficient action utile Colonne de distillation.

Informations de base

La rectification est le processus de séparation de mélanges liquides homogènes par échange mutuel de composants entre liquide et vapeur, obtenu par évaporation du mélange séparé. Ce processus est basé sur la volatilité différente des composants qui composent le mélange, c'est-à-dire sur la différence de leurs points d'ébullition à la même pression.

Le processus de rectification est effectué dans des colonnes, qui sont des appareils cylindriques verticaux dotés de dispositifs de contact. Les plus répandues dans l'industrie sont les colonnes de distillation, dans lesquelles des couvercles, des tamis et des plaques de rupture sont utilisés comme dispositifs de contact. Dans la colonne de distillation, des flux de composition hors équilibre de vapeur et de liquide se dirigent l'un vers l'autre. La vapeur dans la colonne va de bas en haut et le liquide descend du haut. À la suite de l'interaction de contact, la vapeur s'enrichit d'un composant plus volatil (à faible point d'ébullition) et le liquide est enrichi d'un composant moins volatil (à haut point d'ébullition). La surface de contact de la phase développée sur les plateaux est formée de bulles et de jets de vapeur lors de ses multiples passages (bullages) à travers les couches liquides.

La tâche principale des installations de distillation de l'industrie alimentaire est d'obtenir de l'alcool rectifié avec une concentration en alcool d'au moins 96 % avec une teneur minimale en impuretés de 40 % d'alcool brut. On sait que l'alcool éthylique se dissout bien dans l'eau, formant un mélange binaire eau-alcool avec une teneur en alcool différente. Le point d'ébullition de l'alcool éthylique à 100 % (t kiffer = 73,8°C à une pression de 760 mm Hg. Art.) est très différent des propriétés de l'eau distillée, et cette différence est utilisée dans la séparation des composants de divers matériaux contenant de l'alcool pour obtenir de l'alcool à haute concentration. Il existe des concentrations molaires, massiques et volumiques d'alcool. Traditionnellement, dans l'industrie alimentaire et chimique, la notion de concentration volumétrique est utilisée, comme le rapport du volume de liquide dissous au volume de la solution entière. Cette valeur est exprimée en pourcentage et est notée % vol. ou en fractions de m 3 / m 3 , l/l, ml/ml. En raison des différences de densité de l'alcool (ρ = 0,790 g/ml) et de l'eau (ρ = 1,000 g/ml) et de leurs caractéristiques de dilatation thermique, les concentrations volumiques et pondérales ne sont pas toujours correctement converties les unes par rapport aux autres.

L'isolement de l'alcool d'un mélange eau-alcool doit être effectué à une température d'ébullition correspondant à la concentration du mélange et à une pression de vapeur constante sur le mélange. À une pression de 760 mm Hg. Art. le point d'ébullition des mélanges eau-alcool de différentes concentrations diminue presque continuellement de 100 °C à une concentration d'alcool de 0 % à 78,3 °C à 100 %. L'exception est une certaine plage de concentrations proches du point azéotrope (94,6 %), où le point d'ébullition devient légèrement inférieur au point d'ébullition de l'alcool à 100 % (Fig. 1). Les mélanges azéotropiques ou indissociables bouillants sont des mélanges dans lesquels la vapeur est en équilibre avec le liquide et a la même composition que le mélange bouillant.

Figure 1 - La dépendance de la température de l'eau saturée en alcool

vapeur à une pression de 760 mm Hg.

La séparation de tels mélanges par rectification est impossible, car la condensation de la vapeur produit un liquide de même composition que le mélange d'origine, appelé «alcool éthylique - rectifié». Son point d'ébullition est de 78,15°C, et la concentration en alcool, réglée Norme d'État RF - de 96 à 96,4%. Dans ce cas, la densité du liquide condensé à 20 °C est de 8,12 g/ml, la densité de vapeur de 760 mm Hg. - 1 601 g/ml, et la chaleur spécifique de vaporisation - 925 J/g.

Pour obtenir de l'alcool rectifié, des installations continues sont utilisées (Fig. 2). Dans ceux-ci, l'alcool brut et la vapeur d'eau surchauffée sont mélangés dans la partie inférieure de la colonne de distillation et la vapeur d'eau-alcool à une température de 94 ° C est convertie.

Le mélange initial est stocké dans le réservoir de stockage 3, à partir duquel il est pompé par la pompe 9 à travers le filtre 11 vers le réservoir sous pression 4. Du réservoir sous pression 4, le mélange initial s'écoule par gravité à travers un rotamètre jusqu'à un réchauffeur situé dans le cube 2, où il est chauffé par les résidus du fond. La température du mélange initial après chauffage est déterminée par l'indication du thermomètre. Dans la colonne de distillation 1, le mélange initial chauffé entre dans 7, 9 ou 11 plateaux, en comptant à partir du haut. La colonne dispose de 12 plateaux tamis avec descentes de segments. Le diamètre intérieur de la colonne est de 200 mm.

Figure 2 - schéma installation industrielle fonctionnement continu avec vapeur chauffante

1 - colonne de distillation ; 2 - cubes; 3 - réservoir de stockage ; 4 - réservoir sous pression ; 5 - déflegmateur; 6 - collecte de distillat ; 7 – refroidisseur des résidus de distillation ; 8 - collecte du reliquat de TVA ; 9 - pompe ; 10 – rotomètre ; 11 - filtre

Depuis la plaque inférieure, le liquide s'écoule dans le cube évaporateur 2, qui possède à l'intérieur un serpentin chauffé par la vapeur. Le condensat de la vapeur de chauffage provenant du serpentin est évacué dans les égouts par le purgeur de vapeur. Le débit de vapeur de chauffage est régulé par une vanne et la pression est déterminée par un manomètre. Dans le cube évaporateur, une partie du liquide est transformée en vapeur et l'autre est évacuée comme résidu de TVA. Le résidu de distillation passe par le réfrigérateur 7, où il est refroidi avec de l'eau, et pénètre dans le collecteur 8. Du collecteur 8, le résidu de distillation retourne au réservoir de stockage 3. Les collecteurs 6, 8 et l'espace annulaire du déflegmateur 5 sont reliés à l'atmosphère, ce qui assure le fonctionnement de la colonne sous pression atmosphérique. Depuis le plateau supérieur de la colonne, de la vapeur enrichie d'un composant à bas point d'ébullition pénètre dans le déflegmateur 5, qui est également refroidi avec de l'eau. Le débit d'eau est mesuré avec un rotamètre et sa température à l'entrée et à la sortie - avec des thermomètres. Le liquide formé dans le déflegmateur après la condensation complète de la vapeur est divisé en deux parties. L'un sous forme de flegme est alimenté pour l'irrigation de la colonne, et l'autre est prélevé sous forme de distillat, qui entre dans la collection 6 puis va au réservoir de stockage 3. La quantité de flegme et de distillat est mesurée par des rotamètres .

La colonne est équipée d'échantillonneurs de liquide des plateaux, de reflux, de distillat, de liquide encore, ainsi que d'échantillonneurs de vapeur entrant dans le plateau et sortant de la couche de mousse. Les échantillonneurs de vapeur sont équipés d'échangeurs de chaleur tube-in-pipe dans lesquels les échantillons de vapeur sont condensés et le condensat est collecté dans des conteneurs séparés. Des capteurs de température sont installés sur chaque plaque de la colonne, qui fonctionnent avec le dispositif secondaire. Connaître la température du liquide sur les plateaux permet de déterminer le profil de température le long de la hauteur de la colonne.

Description du dispositif expérimental

vrai travail implique l'étude du processus de distillation de l'alcool éthylique sur une unité de laboratoire avec un radiateur électrique (9) et un remplissage périodique de matières premières contenant de l'alcool, dont le schéma de fonctionnement est illustré à la figure 3. L'unité est constituée d'un cube d'évaporation (1), une colonne de distillation (2) montée verticalement sur son couvercle, et un radiateur électrique (9).

Figure 3 - Schéma de principe d'une unité de distillation de laboratoire avec chauffage électrique et remplissage périodique du réservoir d'évaporation avec un mélange eau-alcool.

La partie principale de l'installation est une colonne composite, qui est divisée en partie de distillation supérieure (3) et inférieure (2). La partie supérieure comprend un condenseur (4), un refroidisseur (5), un régulateur de soutirage d'alcool (6) et un système de branchements les reliant (10). Lors de la rectification, l'eau de refroidissement s'écoule en permanence dans le condenseur (4) et l'échangeur de chaleur (5), réalisés selon le schéma « pipe-in-pipe ». Dans la partie supérieure du récipient d'évaporation se trouvent des sorties pour un tube manométrique permettant de mesurer la pression de la vapeur résultante et la chute de pression dans la colonne.

Contrairement aux colonnes de distillation industrielles avec plateaux bouchés, tamis et plongeurs, dans les colonnes de laboratoire de très petit diamètre (10-30 mm), les garnitures de type Sulzer en treillis ondulé inoxydable ou les ressorts prismatiques en spirale en acier inoxydable sont les plus largement utilisés comme éléments de contact. . Le processus de transfert de chaleur et de masse sur de tels éléments de contact se déroule en continu sur toute la hauteur de la colonne, et l'état d'équilibre, équivalent à une plaque théorique, se produit après que la vapeur a surmonté une certaine couche dont la hauteur est associée à la hauteur. de la plaque théoriqueVTT ou la hauteur de l'unité de transportWEP . Cette hauteur est généralement estimée en millimètres, ce qui permet d'évaluer facilement l'efficacité d'une buse particulière enWEP . Ainsi, avec un diamètre intérieur d'une colonne de 30 mm, le WEP d'un garnissage spirale-prismatique est de 15-30, et pour le garnissage Sulzer utilisé dans notre cas, il est de 20-25 mm. Cependant, déjà avec un diamètre de colonne de 40 mm, leur efficacité est en réalité la même etWEP est de 25 à 30 mm. Ainsi, dans les colonnes garnies, la hauteur de l'unité de transfert dépend fortement du diamètre de la colonne et augmente rapidement avec son augmentation. Par conséquent, l’un des domaines prometteurs pour améliorer l’efficacité énergétique des équipements industriels est leur miniaturisation et l’utilisation de un grand nombreéléments de contact.

Exigences de sécurité

Les étudiants ne sont autorisés à effectuer des travaux de laboratoire qu'après avoir réussi l'instruction sur la protection du travail et la sécurité incendie en laboratoire et sur le lieu de travail.

Conformément à ceux-ci, avant de commencer l'installation, vous devez vous familiariser avec sa structure et son inspection externe pour vérifier le bon fonctionnement de la colonne de distillation, du réservoir d'évaporation, des canalisations, vannes d'arrêt, appareils électriques; la présence de mise à la terre, le bon fonctionnement de l'arrêt de protection, l'isolation électrique et thermique.

La mise en service de l'installation doit être effectuée en présence d'un maître de formation et sous sa supervision directe.

Pour éviter l'inondation de la colonne de distillation et la libération d'urgence de mucosités chaudes, suivez strictement les recommandations relatives à la procédure à suivre pour effectuer les travaux de laboratoire.

Lorsque vous travaillez sur l'appareil, faites preuve de prudence et de précision. N'oubliez pas que pendant le fonctionnement, certains de ses éléments et appareils ont une température d'environ 100à propos de S.

Demande de service

Familiarisez-vous avec le schéma de configuration du laboratoire et l'emplacement des instruments. Rédiger sa description et préparer des tableaux pour l'enregistrement des résultats des tests.

Remplissez le réservoir d'évaporation aux 3/4 avec de l'alcool brut dont la concentration ne dépasse pas 45 %.

Arrêtez complètement l'extraction du distillat avec le régulateur de son extraction.

Vérifiez le bon montage et l'étanchéité du système de tuyauterie.

Raccordez l'entrée et la sortie d'eau de refroidissement au réseau d'eau et assurez-vous que connexion série l'échangeur de chaleur d'évacuation des condensats et le condenseur lui-même pour un fonctionnement en mode contre-courant du liquide de refroidissement.

* Le temps total de préparation de l'unité au fonctionnement prend de 5 à 20 minutes, selon les compétences de travail, la nécessité de remplir le réservoir d'évaporation, de le nettoyer, la durée du raccordement au réseau d'alimentation en eau, etc.

Connectez le support au réseau 220 V et mettez sous tension.

Connectez le stand automatisé àUSBconnecteur de l'ordinateur et exécutez le programme Démarrer → Programmes →MeasLAB→ « Rectification » (Figure 5). Pour une introduction plus détaillée au travail avec logiciel, ouvrez la description du Guide des logiciels.

Allumez l’interrupteur de fonctionnement du chauffage VK 1 pour démarrer le mode 1 kW.

Après stabilisation des lectures des instruments de mesure, mise en service Système d'ordinateur mesure automatique (Figure 5) des paramètres du processus et allumer le chauffage du réservoir d'évaporation, et suivre les changements de température du milieu liquide et vapeur-gaz en fonction des lectures des instruments.

Figure 5 - Apparence programmes "Rectification"

Contrôler le flux séquentiel de vapeur formée dans le réservoir d'évaporation vers la colonne de distillation et le condenseur ; début de la condensation des vapeurs et de la formation du distillat. Enregistrez le point d'ébullition de la solution, la température et la pression du milieu gaz-vapeur dans le réservoir d'évaporation, la quantité totale d'énergie dépensée pour chauffer le liquide, la conception de l'installation et la perte de chaleur dans environnement et entrez les données obtenues dans le tableau 1.

Ouvrez complètement le régulateur de prélèvement de distillat et comptez le nombre de gouttes entrant dans le récepteur d'alcool en 20 secondes.

Réglez le taux de reflux à au moins 4 en réglant le régulateur de sélection du distillat sur une réduction de 5 fois du nombre de gouttes dans le même temps.

Avec l'accumulation de vapeur et de mucosités dans la partie supérieure de la colonne des composants à bas point d'ébullition du liquide de fond, à l'aide d'un contrôleur de retrait de distillat à commande manuelle, un retrait lent et cohérent de ces substances dans le réservoir de réception est organisé, suivi de leur identification par enregistrements informatiques de la température des vapeurs entrant dans le condenseur et prise en compte de la pression atmosphérique réelle.

Après la libération des composants à bas point d'ébullition, la période de travail la plus longue commence pour la rectification de l'alcool éthylique lui-même, qui est effectuée à un taux de reflux d'au moins 3 et le remplacement du récipient de réception par un neuf. Dans le même temps, il est important d'éviter l'inondation de la colonne, dont le début peut être déterminé par l'apparition de pulsations caractéristiques dans l'enregistrement de la chute de pression dans la colonne et l'apparition de bruits de « gargouillis » pendant le fonctionnement de l'installation. La sélection du distillat est réglée correctement si, 5 à 15 minutes après la fin de la sélection, la température des vapeurs dans la partie supérieure de la colonne n'a pas diminué.

Au stade de la réception du produit principal, mesurer méthodes traditionnellesà l'aide d'un thermomètre portable, d'un récipient mesuré et d'un chronomètre informatique et entrez dans le tableau les valeurs des paramètres de rectification qui évoluent lentement :

débit d'eau refroidissant l'échangeur thermique et le déflegmateur ;

la température de l'eau entrant dans l'échangeur de chaleur ;

température de l'eau à la sortie de l'échangeur thermique ;

température de l'eau entrant dans le déflegmateur ;

température de l'eau à la sortie du déflegmateur.

Complétez la sélection de l'alcool comestible lorsque la température de ses vapeurs dépasse 78,3 °C de 0,1.

Faites une sélection des fractions de queue d'impuretés contenues dans la matière première. Cela n'implique pas de modifier le réglage de la colonne, mais uniquement de remplacer le récipient de réception. La sélection des fractions résiduelles est terminée lorsque la température de la vapeur dans le condenseur atteint environ 82-85 °C.

Une fois les travaux terminés, éteignez le chauffage du réservoir d'évaporation (bouton VK1). Une fois la colonne refroidie, arrêtez l'alimentation en eau du condenseur et de l'échangeur de chaleur. Éteindre le système de mesure et le numérique instruments de mesure sur le panneau avant de l'appareil.

Débranchez l'appareil du secteur.

Après avoir vidangé les résidus de distillation et nettoyé le réservoir d'évaporation, remettez l'appareil dans son état d'origine.

Traitez les données reçues et inscrivez ses résultats dans le tableau 1.

Déterminez le nombre de plateaux théoriques de la colonne de distillation et comparez la hauteur totale de 3 tsargs avec le résultat obtenu.

Répondez aux questions de contrôle et tirez des conclusions indépendantes sur le travail effectué.

Paramètres de processus qui changent lentement

Débit d'eau refroidissant l'échangeur thermique et le déflegmateur ___ l/s

Température de l'eau entrant dans l'échangeur thermique ___ 0 AVEC

Température de l'eau, à la sortie de l'échangeur thermique ___ 0 AVEC

La température de l'eau entrant dans le déflegmateur ___ 0 AVEC

Température de l'eau à la sortie du déflegmateur ___ 0 AVEC

Tableau 1. Résultats des mesures et des calculs.

Nom des paramètres et unités de leur mesure

Valeurs actuelles des paramètres surveillés

Valeur moyenne

1. Chauffer la matière première jusqu'au point d'ébullition

Temps de chauffage jusqu'à ce que le liquide commence à bouillir, min

Température initiale du mélange après chauffage, 0 С,

Température de vapeur et de reflux dans le condenseur, kPa

2. La période initiale de rectification. Sélection des fractions de tête

Pression du mélange vapeur-gaz à l'entrée de la colonne, kPa

Énergie électriqueémis par le radiateur, nombre de contre-impulsions

3. La période principale de rectification de l'alcool éthylique

Temps d'évaporation des fractions à bas point d'ébullition, min

Point d'ébullition du liquide, °С

Température de vapeur et de reflux dans la colonne, kPa

Température de la vapeur dans le condenseur, kPa

Pression du mélange vapeur-gaz à l'entrée de la colonne, kPa

Pression de la colonne de distillat dans le densimètre hydrostatique, kPa

Consommation de distillat prélevé, nombre de gouttes en 20 secondes

Énergie électrique libérée par le radiateur, nombre de contre-impulsions

4. La dernière période de rectification. Échantillonnage des résidus

Temps d'évaporation des fractions à bas point d'ébullition, min

Point d'ébullition du liquide, °С

Température de vapeur et de reflux dans la colonne, kPa

Température de la vapeur dans le condenseur, kPa

Pression du mélange vapeur-gaz à l'entrée de la colonne, kPa

Pression de la colonne de distillat dans le densimètre hydrostatique, kPa

Consommation de distillat prélevé, nombre de gouttes en 20 secondes

Énergie électrique libérée par le radiateur, nombre de contre-impulsions

Concentration des résidus de distillation Х w , %

Concentration de distillat Х w , %

Traitement des données expérimentales

Pour les valeurs moyennes des paramètres de l'étape principale de distillation en volume, les concentrations molaires d'alcool dans le mélange initial sont calculées X F et distillat X p . Recalculer les coûts du mélange originalFet distiller P en mole. A partir des équations du bilan matière de la colonne, on retrouve le débit et la concentration du résidu de TVA selon les équations

W= F – P., X w =(Effets F – PX p )/ W,

Où F, P., W- consommation du mélange initial, distillat, résidu de TVA, kmol/s ;

X F . X p . X w -compositions du mélange initial, distillat, résidu de TVA, disent-ils. actions.

Déterminer l'indice de refluxR.- le rapport entre la consommation de reflux et la consommation de distillat et calculer la quantité de vapeurgen remontant la colonne. Connaître l'ampleurget le diamètre de la colonne (Dà = 20 mm), déterminer la vitesse de la vapeur dans la section libre de la colonne w. La vitesse de la vapeur dans la colonne peut également être calculée en déterminant la quantité de vapeur à partir de l'équation du bilan thermique du condenseur à reflux (ce calcul peut être utilisé comme test).

D'après les données de référence, une courbe d'équilibre est construite sur du papier millimétréoui= F(X) sur diagramme y-x(Figure 5) et marquer sur l'axe des abscisses les valeurs des concentrations du mélange initial X

Fest le rapport du débit du mélange initial au débit du distillat.

Calculer le segment , qui coupe la ligne de travail de la partie supérieure de la colonne sur l'axe y (Figure 6). Par le point A (x p = oui p ) et le segment résultant trace une ligne de travail de la partie supérieure de la colonne. Par le point D (x w= oui w ) et le point C trace la ligne de travail de la partie inférieure de la colonne. Entre les lignes d'équilibre et de travail, les étapes de changement de concentrations sont construites (Figure 6). Chaque étape correspond à un plateau théorique. Après avoir déterminé le nombre d'étapes théoriquesn T , et connaissant le nombre de plaques réelles dans la colonnen, trouvez la valeur moyenne de l'efficacité de la plaque selon l'équation

La valeur de l'efficacité du plateau dépend des conditions hydrodynamiques et des propriétés physico-chimiques de la vapeur et du liquide.

Lors du fonctionnement de la colonne « sur elle-même », le distillat n'est pas prélevé, c'est-à-dire le nombre de mucosités est l'infini . Dans ce cas, la ligne de travail de la colonne coïncide avec la diagonale.

Questions de contrôle

Quel processus de séparation des substances est appelé rectification ? Quelles sont les différences utilisées propriétés physiques substances partagées ?

Quels mélanges sont appelés mélanges bouillants azéotropes ou inséparables ? Pourquoi ne peuvent-ils pas être séparés par rectification ?

Pourquoi la norme fixe-t-elle la concentration d'alcool rectifié à %. Quelles sont les exigences supplémentaires pour ce produit ?

Comment est disposée une colonne de distillation ? Quels dispositifs y sont utilisés comme éléments pour augmenter l'interaction de contact des phases se déplaçant dans la colonne ?

Qu’est-ce qui provoque le noyage de la colonne de distillation ? Comment peut-on le détecter et le prévenir ?

Comment fonctionne une colonne de distillation lorsque le taux de reflux est nul ? Comment le degré de purification et la concentration de l'alcool éthylique obtenu changent-ils ?

Lesquelles des substances contenues dans les matières premières contenant de l'alcool sont légères ou à bas point d'ébullition : aldéhydes, acétones, alcools lourds, alcool méthylique, huiles de fusel ? Lesquels sont distillés immédiatement après la libération de l'alcool rectifié ?

Pourquoi la sélection de l'alcool alimentaire est-elle terminée lorsque la température de sa vapeur atteint 0,1 au-dessus et non en dessous de 78,3 °C ?

Littérature

Bogdanov Yu.P., Zotov V.N., Koloskov S.P. etc. Ouvrage de référence sur la production d'alcool. Équipements, moyens de mécanisation et d'automatisation. - M : Lumière et industrie alimentaire, 1983, 343 p.

Devyatykh G.G., Elliev Yu.E. Introduction à la théorie nettoyage en profondeur substances. - M. Nauka, 1981. - 320s.

Ce instruction étape par étape- une seule des méthodes de distillation sur colonne de distillation (RK) ou de purée (BK), une fois maîtrisée, vous pourrez obtenir un produit hautement purifié. Cependant, pour les distillats de fruits, de baies et de céréales, il existe des nuances technologiques, sans savoir laquelle, à la place d'une boisson aromatisée, il y aura de l'alcool pur. Chaque type de buse possède ses propres caractéristiques. Utiliser la méthode proposée comme point de départ pour étudier le fonctionnement des colonnes, s'entraîner sur la purée de sucre, ou comprendre en connaissance de cause que le résultat sera de l'alcool rectifié ou une boisson proche de celui-ci.

Conditions initiales. De l'alcool brut est disponible - distillé dans un distillateur conventionnel ( clair de lune encore) purée de sucre et - RK ou BC. Dans ce cas, la procédure pour travailler sur différents types de colonnes est presque identique et les différences sont décrites aux endroits appropriés dans les instructions.

Schéma de rectification
Un exemple de colonne de distillation sous forme assemblée avec une description des principaux éléments structurels

Technologie de distillation domestique sur RK et de distillation sur BC

1. Remplissez le cube d'alcool brut au maximum aux 3/4 de la hauteur, en laissant au moins 10 à 12 cm de zone de vapeur. Cependant, il est également impossible d'en remplir trop peu, de sorte qu'à la fin du processus de distillation, lorsqu'il ne reste presque plus de liquide dans le cube, les éléments chauffants ne sortent pas (ne se dénudent pas).

La résistance du volume cubique devrait être d'environ 40 %. Cette valeur est liée au nombre minimum de mucosités requis pour parvenir à la sélection d'une force donnée. Avec une augmentation de la résistance de la masse inférieure, le taux de reflux minimum diminue de manière non linéaire, atteignant un minimum à une résistance d'environ 45 %. Par conséquent, si vous démarrez le processus avec une forteresse de 60 %, vous devrez alors réduire la quantité de mucosités jusqu'à 45 % de la forteresse, puis l'augmenter à mesure que le résidu de distillation s'épuise davantage en alcool. Autrement dit, augmentez d'abord la sélection de 60 à 45 % de la résistance cubique, puis réduisez-la. En conséquence, la rectification sera non seulement plus difficile à gérer, mais elle prendra également plus de temps.

2 Allumez l'élément chauffant à puissance maximale et portez l'alcool brut à ébullition. La puissance optimale de l'élément chauffant pour l'overclocking est de 1 kW pour 10 litres de vrac, puis le temps d'ébullition est de 15 minutes pour 10 litres de vrac.

3. Peu de temps avant le début de l'ébullition, à une température de 75-80°C dans le cube, ouvrez l'alimentation en eau. Après le début de l’ébullition, réduisez le feu à la puissance de fonctionnement. Si la puissance de fonctionnement n'est pas encore connue, réduisez-la à un niveau inférieur puissance nominaleà 200-300 watts. Réglez l'arrivée d'eau pour que la vapeur soit complètement condensée dans le déflegmateur. L'eau de sortie doit être tiède ou chaude. La colonne a commencé à travailler pour elle-même.

4. Surveillez les valeurs sur les thermomètres de la colonne, attendez que les lectures se stabilisent.

5. Déterminez la puissance de fonctionnement de la colonne. Pour ce faire, après stabilisation des températures, vérifiez la pression dans le cube. Vous aurez besoin d'un manomètre jusqu'à 6000 Pa (0,06 kg/cm², 400 mm de colonne d'eau), ou d'un manomètre différentiel en forme de U, un manomètre de tonomètre fonctionnera également (si rien d'autre n'est trouvé).

Si la pression est stable et n'augmente pas, augmentez la puissance de chauffage de 50 à 100 W. La pression dans le cube devrait augmenter et après 5 à 10 minutes se stabiliser à une nouvelle valeur. Répétez cette opération jusqu'à ce que la pression cesse de se stabiliser et continue d'augmenter, par exemple après 20 minutes l'augmentation continue. N'oubliez pas les lectures actuelles - c'est la puissance du starter.

S'il y a une colonne de 50 mm et un garnissage SPN 3,5, alors la dernière pression non croissante (en mm de colonne d'eau) sera approximativement égale à 20 % de la hauteur de la colonne en millimètres. Si la pression est de 30 à 40 % de la hauteur de la colonne, cela signifie que les mucosités sont suspendues et le processus d'étouffement se poursuit. Avec une buse moins dense avec une capacité de rétention moindre, la puissance du starter sera plus élevée.

S'il n'y a pas de manomètre, ils sont guidés par les sons de la colonne - en cas d'étouffement, la colonne peut commencer à se balancer, à gargouiller, une augmentation du bruit se fait entendre, des émissions spontanées d'alcool à travers le tube de communication avec l'atmosphère ou dans le réfrigérateur lorsque la prise de vapeur est également possible. Pour la première fois sans expérience, il est difficile de déterminer l'étouffement de la colonne, mais c'est possible.

Après avoir déterminé la puissance du starter, éteignez le feu et attendez quelques minutes que les mucosités se transforment en cube. Allumez le chauffage à une puissance 10% inférieure à celle du starter. Attendez la stabilisation des températures et de la pression dans le cube. Si tout est en ordre, ce sera la capacité de travail de la colonne.

Si la puissance de fonctionnement est très inférieure à la nominale, cela signifie que les éléments de garnissage ou de support de garnissage ne sont pas correctement garnis dans la colonne : le garnissage est trop surconditionné, éventuellement emmêlé, il existe des poches de concentration de reflux, où la vapeur l'arrête, inonder la colonne. Dans ce cas, vous devez démonter la colonne, verser la buse, redresser l'enchevêtrement, puis remonter et répéter le processus de configuration.

La puissance de fonctionnement de la colonne est déterminée une fois. À l'avenir, la valeur obtenue est utilisée en permanence, en effectuant occasionnellement des ajustements.

Avec une puissance de travail correctement sélectionnée, la pression dans le cube sera à chaque fois la même. Cela ne dépend pas du diamètre de la colonne et s'élève généralement à 3,5 - 150-200 mm d'eau pour le garnissage SPN. Art. pour chaque mètre de hauteur de buse, pour SPN 4 - 250-300 mm d'eau. Art., pour les autres buses, la valeur sera différente.

Lors de la recherche de puissance de travail, vous pouvez également vous concentrer sur les données pratiques suivantes : pour un SPN heptagonal gravé 3,5, la puissance de travail en watts est approximativement égale à 0,85-0,9 de la section transversale du tuyau en millimètres. Si SPN 4 est utilisé, le coefficient passe à 1,05-1,1. Pour les buses moins denses, le coefficient sera plus élevé.

6. Après stabilisation à la puissance de fonctionnement, laissez la colonne fonctionner d'elle-même pendant 40 à 60 minutes.

7. Réglez la sélection des « têtes » à un débit de 50 ml/h pour une colonne de 40 mm, pour 50 mm - 70 ml/h, pour 60 mm - 100 ml/h, pour 63 mm - 120 ml/h. À condition que SPN soit utilisé.

Le temps de sélection des « têtes » est déterminé en fonction du volume vrac : 12 minutes (0,2 heure) pour chaque litre d'alcool brut à 40 %. Il ne faut pas oublier qu'il ne s'agit pas d'une distillation dans un appareil conventionnel à serpentin - dans les colonnes, il y a une séparation en fractions et leur soutirage séquentiel jusqu'à la sélection sous forme concentrée.

Des recommandations telles que 3-5% d'alcool absolu sont des valeurs moyennes, mais personne ne les a annulées, et un contrôle précis de la fin de la sélection des « têtes » est effectué, guidé par l'odeur de sortie. Il ne faut pas oublier que le temps et la vitesse de sélection des « têtes » ne sont pas des quantités liées. Si vous sélectionnez les « têtes » à une vitesse deux fois supérieure, elles se révéleront simplement sous une forme moins concentrée.

Principe général : lors de la sélection d'une fraction, il est impossible de prélever dans la colonne plus que ce qui entre dans la zone de sélection. Cela empêchera la violation de la séparation des fractions sur la hauteur de la colonne.

8. La modification du débit d'extraction n'est possible qu'en ajustant l'alimentation en eau du condenseur à reflux pour les colonnes avec extraction de vapeur en amont du condenseur à reflux. Si la colonne est à extraction liquide, alors juste une vanne de sélection.

La puissance de chauffage doit toujours être constante, cela garantit la stabilité de la quantité de vapeur fournie à la colonne et le fonctionnement de la colonne dans son ensemble.

9. Sélectionnez les appuis-tête - il s'agit d'alcool de seconde classe, légèrement contaminé par des fractions de tête. Sa quantité est égale à 1 à 2 volumes d'alcool retenus par la buse dans la colonne (150 à 500 ml). En effet, la buse est lavée des restes de « têtes » et des fractions intermédiaires accumulées dans la colonne. Pour ce faire, la sélection est fixée à 1/3 de la valeur nominale (environ 500 ml/heure). L'alcool de deuxième qualité convient à la redistillation.

10. Accédez à la sélection du « corps » : fixez le taux de sélection initial égal au nominal ou légèrement supérieur. La vitesse nominale (ml/h) est numériquement approximativement égale à la puissance de chauffage de fonctionnement (en W). Par exemple, si la puissance de travail est de 1 800 W, le taux initial de sélection du « corps » est de 1 800 ml par heure. A la fin de la sélection, la puissance est réduite à 600 ml/heure,

11. Contrôlez le processus en fonction des lectures des thermomètres et de la pression dans le cube. Il existe plusieurs méthodes. Le plus simple est de s'orienter par la différence de température entre les thermomètres inférieurs (à 20 cm du bas de la buse) et moyens (à la moitié ou aux 2/3 de la hauteur de la colonne). Après le début de la sélection du « corps », la différence entre ces lectures ne devrait pas changer de plus de 0,3 degrés. Dès que la différence augmente plus que la valeur acceptée, il est nécessaire de réduire le taux de sélection de 70 à 100 ml.

Cas particuliers : s'il n'y a qu'un seul thermomètre, procédez de la même manière en vous concentrant sur l'évolution de ses relevés. Pour le bas - un changement de 0,3 degrés, pour le haut - 0,1 degrés. Il s’agit d’une méthode moins précise car sensible aux changements de pression atmosphérique.

S'il n'y a aucun thermomètre dans la colonne, ils sont guidés par le changement de température dans le cube - ils réduisent la sélection de 6 à 10 % après que la température dans le cube augmente de chaque degré. C'est une bonne méthode qui permet d'anticiper les montées en température de la colonne.

12. Après la sélection de la moitié du « corps », il est de plus en plus souvent nécessaire de réduire la vitesse de sélection. Lorsque la température dans le cube dépasse 90 °C, le fusel et d'autres impuretés intermédiaires quittent le cube et s'accumulent dans la buse. Pour les découper plus clairement, vous pouvez laisser la colonne travailler toute seule pendant plusieurs minutes avant de réduire la sélection, puis reprendre la sélection une fois que l'écart de température est revenu à son niveau précédent, bien entendu, en réduisant le taux de sélection. Cela permettra de couper plus clairement les « queues » en créant un tampon alcoolique dans la zone de prélèvement.

13. Lorsque la sélection est réduite de 2 à 2,5 fois par rapport à la température initiale, la température quitte régulièrement la plage de fonctionnement, tandis que la température dans le cube est de 92 à 93 °C. Ce sont des signaux pour le BC qu'il est temps de passer à la sélection des « queues ». Sur le RC, en raison de la plus grande capacité de rétention, avec un encombrement inférieur à 20 volumes de buses, la sélection peut être poursuivie jusqu'à 94-95°C, mais le processus est souvent arrêté, ce qui permet d'économiser du temps et des nerfs.

Changez le récipient, réglez le taux de sélection à environ la moitié ou les 2/3 du nominal. Bien que ce soient des "queues", il faut essayer de prendre un minimum d'impuretés. Échantillonner jusqu'à 98 °C en cubes. Les "queues" conviennent à la deuxième distillation.

14. Rincez la colonne. Après avoir sélectionné les "queues", laissez la colonne fonctionner d'elle-même pendant 20 à 30 minutes, pendant lesquelles l'alcool restant s'accumulera en haut, puis éteignez le chauffage. L'alcool qui coule lavera la buse.

De plus, vous devez périodiquement vaporiser la buse, en éliminant les restes d'huiles de fusel. Cela peut être fait en conduisant l'alcool brut "à sec", puis en poursuivant la sélection à une vitesse décente jusqu'à ce qu'un distillat inodore en sorte. La deuxième méthode consiste à verser de l’eau propre dans le cube et à vaporiser la colonne.