เป้าหมายของงาน:

ศึกษาการทำงานของคอลัมน์บรรจุในห้องปฏิบัติการที่มีการดำเนินการเป็นระยะสูงสุด (เต็ม) และการชลประทานที่ใช้งาน

การกำหนดจำนวนขั้นตอนของการเปลี่ยนแปลงความเข้มข้น (แผ่นตามทฤษฎี) ในคอลัมน์ภายใต้โหมดการทำงานที่แตกต่างกัน

การกำหนดความสูงของหัวฉีดเทียบเท่ากับเพลตตามทฤษฎี (HETP)

การหาค่าสัมประสิทธิ์การชลประทาน

การกำหนดอุณหภูมิด้านบนและด้านล่างของคอลัมน์

1. คำอธิบายการตั้งค่าห้องปฏิบัติการ

การติดตั้งในห้องปฏิบัติการ (รูปที่ 1) ประกอบด้วยคอลัมน์ที่บรรจุ 1, เสื้อคลุมทำความร้อน 2, คอนเดนเซอร์ส่งคืน - ตู้เย็น 3 และตู้เย็นกลั่น 4 ใช้เกลียวโลหะเป็นบรรจุภัณฑ์ในคอลัมน์ เพื่อให้แน่ใจว่ากระบวนการอะเดียแบติกของกระบวนการเรียงกระแส คอลัมน์มีการให้ความร้อนด้วยไฟฟ้าด้านข้าง 5. Inlatrom 6. ลูกบาศก์ของคอลัมน์ 1 ซึ่งวางอยู่ในเสื้อคลุมทำความร้อนมีตัวเก็บตัวอย่างด้านล่าง 7. คอนเดนเซอร์ถูกใช้เพื่อควบแน่นเฟสไอ - ตู้เย็น 3 การเลือกการกลั่นถูกควบคุมโดยก๊อกน้ำ 8 การกลั่นตัวอย่างจะถูกทำให้เย็นลงในตู้เย็น 4 และตัวรับสัญญาณ 9 มาถึง เพื่อรักษาความดันบรรยากาศในคอลัมน์ จึงได้รับการออกแบบช่องระบายอากาศ 10

1- คอลัมน์การกลั่น; 2 – เสื้อคลุมทำความร้อน; 3 – คอนเดนเซอร์ส่งคืน – ตู้เย็น; 4 – ตู้เย็นกลั่น; 5 – เครื่องทำความร้อนไฟฟ้าด้านข้าง; 6 – ลาทีอาร์; 7 – เครื่องเก็บตัวอย่าง; 8 – แตะ; 9 - ผู้รับ

รูปที่ 3 - แผนภาพการตั้งค่าห้องปฏิบัติการ

2. ขั้นตอนการทดลอง

มีการเตรียมส่วนผสมเริ่มต้นที่ประกอบด้วย NCC และ VCC โดยใส่ส่วนผสม 50 มล. ลงในลูกบาศก์คอลัมน์

การเริ่มต้นการติดตั้งเริ่มต้นด้วยการจ่ายน้ำเข้าคอนเดนเซอร์ - ตู้เย็น จากนั้นจึงเปิดเสื้อคลุมทำความร้อน หลังจากที่ส่วนผสมเดือดและการชลประทานปรากฏขึ้นที่ส่วนล่างของหัวฉีด ระบบทำความร้อนด้านข้างจะเปิดขึ้น ความเข้มของการทำความร้อนด้านข้างจะคงอยู่ โดยที่ชั้นของเหลวจะปรากฏที่ด้านบนของหัวฉีด ปรากฏการณ์นี้เรียกว่า “น้ำท่วม” ของคอลัมน์ จำเป็นต้องใช้ "โช้ค" เพื่อทำให้หัวฉีดเปียก และทำให้กระบวนการถ่ายเทมวลเข้มข้นขึ้น จากนั้นการทำความร้อนด้านข้างจะลดลงจนกระทั่งได้อัตราการไหลที่ตั้งไว้ (จำนวนหยดต่อนาทีด้านบนและด้านล่างของหัวฉีด) ในกรณีนี้ชั้นของของเหลวที่อยู่เหนือหัวฉีดจะไหลลงในลูกบาศก์คอลัมน์ ควรลดความร้อนด้านข้างลงทีละน้อยเพื่อไม่ให้การชลประทานหยุดลง หากการชลประทานหยุดลงก็จำเป็นต้อง "ท่วม" คอลัมน์อีกครั้ง นี่เป็นการตั้งค่าโหมดคอลัมน์ที่สอดคล้องกับโหมดการชลประทานแบบเต็ม ไม่ได้เลือกการกลั่น

หลังจากรักษาระบบการชลประทานเต็มรูปแบบเป็นเวลา 30-40 นาทีแล้ว ให้นำการกลั่น 3-4 หยดและสารตกค้างไปวิเคราะห์ ถัดไปตั้งค่าโหมดการทำงานโดยเลือกการกลั่นด้วยความเร็ว 6-10 หยดต่อนาที หลังจากได้รับการกลั่น 2.5 - 4 มล. แล้ว ให้นำการกลั่น 3-4 หยดและสารตกค้างในปริมาณเท่ากันไปวิเคราะห์และทำงานที่ปลายคอลัมน์ เสื้อคลุมทำความร้อนและตัวหยุดทำความร้อนด้านข้าง การจ่ายน้ำไปยังคอนเดนเซอร์ของตู้เย็นจะหยุดลงใน 15-20 นาทีหลังจากปิดเครื่องทำความร้อน

ตัวอย่างสี่ตัวอย่างที่ถ่ายในระหว่างการทดลอง (การกลั่นและสารตกค้างด้วยการชลประทานเต็มรูปแบบและโหมดการทำงานของคอลัมน์) จะถูกวิเคราะห์บนเครื่องวัดการหักเหของแสงที่อุณหภูมิ 20 o C การใช้ความสัมพันธ์แบบกราฟิก "ดัชนีการหักเหของแสง - องค์ประกอบ" เนื้อหา NCC ในตัวอย่างทั้งหมดจะถูกกำหนดใน เศษส่วนของปริมาตร

ผลการทดลองจะถูกบันทึกไว้ในสมุดบันทึก ต้องจำไว้ว่าจำนวนหยดต่อนาทีด้านบนและด้านล่างของหัวฉีดไม่จำเป็นต้องเท่ากัน อย่างไรก็ตาม จะต้องอยู่ใกล้และคงที่ในเวลาภายใต้สภาวะการทำงานที่มั่นคงของคอลัมน์

ข้อมูลการทดลอง:

โหมดการชลประทานแบบเต็ม:

ระยะทาง = 1.392

n ลูกบาศก์ = 1.433

เศษส่วนของปริมาตร:

กลั่น – 0.95

คิวบ์ – 0.56

โหมดการทำงาน:

ด้านบนของคอลัมน์ – 135

เมื่อเลือก – 18

ระยะทาง = 1.3925

n ลูกบาศก์ = 1.44

เศษส่วนของปริมาตร:

กลั่น – 0.92

คิวบ์ – 0.51

3. การประมวลผลผลการทดลอง

องค์ประกอบเชิงปริมาตรของการกลั่นและสารตกค้างจะถูกแปลงเป็นองค์ประกอบทางโมล

ด้วยการชลประทานเต็มรูปแบบ:

ระหว่างทำงานชลประทาน:

เรามากำหนดอัตราส่วนกรดไหลย้อนกัน:

อัตราส่วนการชลประทานส่วนเกิน:

ตามกำหนดการเราจะกำหนด:

ที่ไหน

จำนวนขั้นตอนที่มีการชลประทานเต็มที่ – 15

ระหว่างโหมดการทำงาน – 23

ความสูงของการบรรจุเทียบเท่ากับแผ่นทฤษฎีแผ่นเดียว:

ด้วยการชลประทานเต็มรูปแบบ:

ระหว่างโหมดการทำงาน:

ค้นหาอุณหภูมิด้านบนและด้านล่างของคอลัมน์:

ด้วยการชลประทานเต็มรูปแบบ: เสื้อ 1 = 98.8 0 C และ เสื้อ 2 = 102.0 0 C

ระหว่างโหมดการทำงาน: t 1 = 99.0 0 C และ t 2 = 102.5 0 C

ในโหมดการทำงาน จำนวนเพลทตามทฤษฎีจะมากกว่าการชลประทานแบบเต็ม ดังนั้นความสูงของหัวฉีดจึงเล็กลงตามลำดับ

งานห้องปฏิบัติการหมายเลข 5

“การศึกษาการทำงานของแผ่นขัดแตะแบบชำรุด”

เป้าหมายของงาน:

ศึกษาอิทธิพลของคุณลักษณะอุทกไดนามิกต่อตำแหน่งของจุดกระจายตัวและจุด “น้ำท่วม” บนแบบจำลองคอลัมน์โดยใช้ระบบอากาศ-น้ำ

1,2 - โรตามิเตอร์; 3 - คอมเพรสเซอร์; 4 - ตารางการกระจาย; 5 - เกจวัดความดัน;

6 - จาน; 7 - คอลัมน์; 8 - วาล์วควบคุม.

รูปที่ 4 - แผนภาพการตั้งค่าห้องปฏิบัติการ

1 วิธีการทำงาน

เปิดคอมเพรสเซอร์ทำให้อากาศไหลผ่านโมเดลเล็กน้อย แรงดันตกคร่อมวัดโดยใช้เกจวัดความดัน 5 บนเพลตโดยไม่มีการชลประทาน เพื่อกำหนดค่าสัมประสิทธิ์ความต้านทานของเพลตแห้ง แล้วลดการไหลของอากาศลง)

กำหนดอัตราการไหลของน้ำที่ระบุโดยใช้โรตามิเตอร์ และสร้างการไหลของอากาศขนาดเล็กผ่านแบบจำลอง เมื่อแผ่นทำงานในสภาวะคงที่ จะมีการวัดความต้านทานของแผ่น และค่าสูงสุดของความแตกต่าง ซึ่งจะสังเกตได้ที่อัตราการไหลของของเหลวและก๊าซที่กำหนด และวัดความสูงของโฟมบนแผ่น จากนั้นอัตราการไหลของอากาศจะเพิ่มขึ้นเล็กน้อยโดยใช้วาล์วบนโรตามิเตอร์ ด้วยอัตราการไหลของอากาศใหม่ หลังจากใช้งานไป 3-5 นาที แผ่นจะวัดความแตกต่างและความสูงของโฟมอีกครั้ง บันทึกการไหลของน้ำและอากาศที่ทางเข้าเริ่มต้นของถาดเพื่อใช้งาน เพิ่มการไหลของอากาศ ข้อมูลถูกป้อนลงในตาราง 1.1

ตารางที่ 1.1- ผลการทดลอง

หมายเลขประสบการณ์	ความดันลดลง ,	การไหลของน้ำ Q1	การไหลของอากาศ Q2	ความสูงของโฟม h

2 การประมวลผลผลการทดลอง

กำหนดหน้าตัดอิสระสัมพัทธ์ของแผ่นโดยใช้สูตร:

ใช้อัตราการไหลของอากาศ กำหนดความเร็วลมในส่วนตัดขวางทั้งหมดของคอลัมน์

ลองคำนวณค่าสัมประสิทธิ์ความต้านทานของเพลต "แห้ง" โดยคำนึงว่าที่การไหลของอากาศ Q 2 = 0.007 m 3 /s ความต้านทานของเพลต
=80 พ่อ

ใช้แรงดันตกคร่อมแผ่น "แห้ง" เพื่อกำหนดค่าสัมประสิทธิ์ความต้านทานของ "แผ่นแห้ง":

ตารางที่ 2.2 - ผลการคำนวณ

หมายเลขประสบการณ์	ความดันลดลง มาทดลองกัน	การไหลของอากาศ Q2	ความเร็วลม	ความดันลดลง การคำนวณ.,	ข้อผิดพลาด

เราศึกษาอิทธิพลของคุณลักษณะอุทกพลศาสตร์ต่อตำแหน่งของจุดกระจายตัวและจุด “น้ำท่วม” บนแบบจำลองคอลัมน์โดยใช้ระบบอากาศ-น้ำ เราคำนวณความดันตกคร่อมแผ่นและเปรียบเทียบกับค่าการทดลอง

คอลัมน์การกลั่นที่ซับซ้อน

หากส่วนผสมวัตถุดิบดั้งเดิมจำเป็นต้องแบ่งออกเป็นหลายส่วนหรือเป็นเศษส่วน ก็ต้องใช้คอลัมน์ธรรมดาหลายคอลัมน์ที่เชื่อมต่อกันเป็นอนุกรม

รูปแบบทางเทคโนโลยีค่อนข้างยุ่งยากและการติดตั้งนั้นใช้โลหะมาก ดังนั้นหากต้องการแยกส่วนผสมที่มีหลายส่วนประกอบออกขอแนะนำให้ใช้คอลัมน์การกลั่นแบบซับซ้อน เป็นอุปกรณ์รูปแผ่นที่ทำงานร่วมกับเสาลอก ส่วนการปอกประกอบด้วยเสาที่มีเส้นผ่านศูนย์กลางขนาดเล็ก ติดตั้งไว้ด้านบนสุดของอีกเสาหนึ่งและรวมไว้ในตัวเรือนทั่วไป คอลัมน์ลอกเช่นเดียวกับคอลัมน์หลักมีการติดตั้งแผ่น นอกจากผลิตภัณฑ์ด้านบนและด้านล่างแล้ว ยังมีการเลือกเศษส่วนด้านข้างจำนวนหนึ่ง (สายสะพายไหล่) ตามความสูงของคอลัมน์ เศษส่วนเหล่านี้จะถูกส่งไปยังส่วนที่เหมาะสมของคอลัมน์การแยกส่วน โดยจะแบ่งออกเป็นสองส่วน ในกรณีนี้ ผลิตภัณฑ์ด้านบนจะถูกส่งกลับไปยังคอลัมน์หลักเป็นกรดไหลย้อน ผลิตภัณฑ์ด้านล่างคือเศษส่วนด้านเป้าหมาย การใช้เครื่องปอกทำให้คุณสามารถเลือกเศษส่วนได้หลายส่วนตามความสูงของคอลัมน์ ซึ่งเป็นเป้าหมายพร้อมกับผลิตภัณฑ์ด้านบนและด้านล่างออกจากคอลัมน์การกลั่น คอลัมน์ประเภทนี้ใช้กันอย่างแพร่หลายในการกลั่นน้ำมันเพื่อให้ได้เศษส่วนเชื้อเพลิงจากน้ำมัน การออกแบบอาจแตกต่างกันไปขึ้นอยู่กับผลิตภัณฑ์เป้าหมาย

พารามิเตอร์การทำงานหลักคือความดันและอุณหภูมิ ความดันเป็นสัดส่วนโดยตรงกับอุณหภูมิ และความดันที่เพิ่มขึ้นจะสัมพันธ์กับการเพิ่มขึ้นของอุณหภูมิในคอลัมน์ เพื่อป้องกันสถานการณ์พื้นฐานฉุกเฉินสำหรับอุปกรณ์คอลัมน์

(การลดความดันด้วยการระเบิด) จำเป็นต้องรักษาระดับอุณหภูมิในคอลัมน์เพื่อหลีกเลี่ยงไม่ให้แรงดันสะสม ระบอบอุณหภูมิได้รับการบำรุงรักษาตามมาตรฐานระบอบเทคโนโลยีซึ่งระบุไว้ในกฎระเบียบทางเทคโนโลยี การบำรุงรักษาสิ่งที่จำเป็น ระบอบการปกครองของอุณหภูมิมีให้โดยการทำความร้อนลูกบาศก์ของคอลัมน์และนำความร้อนออกจากส่วนบนของคอลัมน์ คุณสามารถเปลี่ยนอุณหภูมิด้านบนและด้านล่างได้โดยการเปลี่ยนปริมาณและอุณหภูมิของการไหลที่สอดคล้องกัน เพื่อรักษาอุณหภูมิที่ต้องการในคอลัมน์อุปกรณ์จึงถูกหุ้มด้วยชั้นฉนวนกันความร้อน วัสดุฉนวนความร้อนจะต้องมีค่าการนำความร้อนต่ำและต้องทนทานต่อ อุณหภูมิสูงและทนทานต่อความผันผวนของสภาพแวดล้อมและไม่ควรถูกทำลายระหว่างการทำงาน วัสดุไม่ควรดูดความชื้นเพื่อป้องกันการกัดกร่อนของผนังตัวเรือน ความหนาของชั้นฉนวนคำนวณขึ้นอยู่กับอุณหภูมิของสภาพแวดล้อมและคุณสมบัติของวัสดุฉนวน เมื่อดำเนินการซ่อมแซม จะมีการตรวจสอบฉนวนกันความร้อนเพื่อตรวจจับความเสียหาย สิ่งเหล่านี้อาจเป็นรอยแตก รอยแตก การแตกของส่วนประกอบฉนวน ฯลฯ บ่อยครั้งที่ความเสียหายของฉนวนเกิดขึ้นที่สถานที่ติดตั้งอุปกรณ์ ฟัก วงเล็บและแพลตฟอร์ม ข้อบกพร่องที่พบระหว่างการซ่อมแซมจะต้องถูกกำจัด จำเป็นต้องทำการวัดอุณหภูมิอย่างน้อยไตรมาสละครั้ง พื้นผิวด้านนอกการแยกตัว. หากอุณหภูมิต่ำกว่าระดับที่อนุญาตก็จำเป็นต้องทำ การปรับปรุงครั้งใหญ่การแยกตัว.

รากฐานทางทฤษฎีของการกลั่นและการแก้ไข

การกลั่น- นี้ กระบวนการแยกส่วนผสมที่เป็นเนื้อเดียวกันของของเหลวตามความผันผวน ของเหลวระเหยคือของเหลวที่มีความดันไออิ่มตัวแตกต่างอย่างมีนัยสำคัญจากศูนย์ที่อุณหภูมิปกติ

ทฤษฎีการกลั่นนั้นมีพื้นฐานมาจากแนวคิดเรื่องสารละลายของเหลวและการก่อตัวของไอระเหยที่อยู่เหนือพวกมัน เมื่อส่วนผสมของสารระเหยเดือด ไอของของเหลวจะมีส่วนประกอบที่ระเหยง่ายมากขึ้น เมื่อไอระเหยดังกล่าวควบแน่นบางส่วน ไอระเหยเหล่านั้นจะถูกแยกออกเป็นสถานะไอและของเหลว (ไหลย้อน) ที่อุณหภูมิการกลั่น ของเหลวที่ระเหยได้จะเดือดมากขึ้น และของเหลวที่ระเหยได้น้อยกว่าจะระเหยโดยไม่เดือด สารผสมดังกล่าวเรียกว่าสารผสมแบบแยกเดือด ในการแก้ปัญหาในอุดมคติ สถานการณ์นี้จะเกิดขึ้นที่ความเข้มข้นใดก็ตาม

ในสารละลายที่ไม่เหมาะ มีบริเวณความเข้มข้นที่ส่วนประกอบทั้งสองของส่วนผสมไบนารี่เดือดพร้อมกัน สิ่งเหล่านี้เรียกว่าบริเวณอะซีโอโทรปิกหรือบริเวณของของเหลวที่เดือดไม่แยกจากกัน ที่นี่ความเข้มข้นของเฟสของเหลวและไอของสารผสมไบนารีจะเท่ากันดังนั้นในระหว่างการกลั่นจึงเป็นไปไม่ได้ที่จะเพิ่มความเข้มข้นของเฟสของเหลว

การกลั่นที่ยากลำบาก , หรือการแก้ไข - นี่คือการกลั่นหลายครั้งของการกลั่น ใช้เพื่อปรับปรุงประสิทธิภาพของการกลั่นแบบง่าย ดำเนินการในจานหรือคอลัมน์บรรจุ หากต้องการแยกการไหลย้อนที่ไหลลงมาตามคอลัมน์และไอน้ำที่เคลื่อนขึ้นด้านบนได้สำเร็จ คุณสามารถใช้ส่วนสัมผัสใดๆ ที่เพิ่มพื้นที่และประสิทธิภาพของปฏิกิริยาระหว่างกันโดยปกติถาดจะใช้เป็นองค์ประกอบหน้าสัมผัสในคอลัมน์การกลั่นขนาดใหญ่ แต่ละแผ่นที่อยู่ในคอลัมน์เรียกว่าแผ่นฟิสิคัล (PT)

งานห้องปฏิบัติการ

ศึกษากระบวนการแก้ไข

เป้าหมายของงาน:

ศึกษากระบวนการแก้ไขเอทิลแอลกอฮอล์ในโรงงานผสม

การคำนวณจำนวนแผ่นทฤษฎี

การกำหนดสัมประสิทธิ์ การกระทำที่เป็นประโยชน์คอลัมน์การกลั่น

ข้อมูลพื้นฐาน

การแก้ไขเป็นกระบวนการแยกของผสมที่เป็นเนื้อเดียวกันของของเหลวผ่านการแลกเปลี่ยนส่วนประกอบระหว่างของเหลวและไอที่ได้จากการระเหยของส่วนผสมที่ถูกแยกออก กระบวนการนี้ขึ้นอยู่กับความผันผวนที่แตกต่างกันของส่วนประกอบที่ประกอบเป็นส่วนผสม เช่น จุดเดือดที่ต่างกันที่ความดันเท่ากัน

กระบวนการแก้ไขจะดำเนินการในคอลัมน์ซึ่งเป็นอุปกรณ์ทรงกระบอกแนวตั้งพร้อมอุปกรณ์สัมผัส คอลัมน์ที่ใช้กันอย่างแพร่หลายในอุตสาหกรรมคือคอลัมน์การกลั่นซึ่งใช้ฝาปิด ตะแกรง และเพลตขัดข้องเป็นอุปกรณ์สัมผัส ในคอลัมน์การกลั่น การไหลของไอและของเหลวที่ไม่สมดุลในองค์ประกอบจะไหลผ่านเข้าหากัน ไอน้ำในคอลัมน์ไหลจากล่างขึ้นบน และของเหลวไหลจากบนลงล่าง ผลจากปฏิสัมพันธ์ระหว่างการสัมผัส ไอระเหยได้รับการเสริมสมรรถนะด้วยส่วนประกอบที่ระเหยง่าย (จุดเดือดต่ำ) และของเหลวเสริมด้วยส่วนประกอบที่มีสารระเหยน้อยกว่า (จุดเดือดสูง) พื้นผิวสัมผัสของเฟสที่พัฒนาขึ้นบนจานนั้นก่อตัวขึ้นจากฟองและไอพ่นของไอขณะที่มันผ่าน (ฟอง) ซ้ำ ๆ ผ่านชั้นของของเหลว

ภารกิจหลักของโรงงานแก้ไขในอุตสาหกรรมอาหารคือการได้รับแอลกอฮอล์แก้ไขที่มีความเข้มข้นของแอลกอฮอล์อย่างน้อย 96% โดยมีปริมาณสิ่งเจือปนจากต่างประเทศขั้นต่ำจากแอลกอฮอล์ดิบ 40% เป็นที่ทราบกันว่าเอทิลแอลกอฮอล์ละลายได้ดีในน้ำ โดยเกิดเป็นส่วนผสมของน้ำและแอลกอฮอล์แบบไบนารีซึ่งมีปริมาณแอลกอฮอล์ที่แตกต่างกัน จุดเดือดของเอทิลแอลกอฮอล์ 100% (ทีก้อน =73.8°C ที่ความดัน 760 mmHg ศิลปะ) แตกต่างอย่างมีนัยสำคัญจากคุณสมบัติของน้ำกลั่น และความแตกต่างนี้ใช้ในการแยกส่วนประกอบของวัสดุที่มีแอลกอฮอล์ต่างๆ เพื่อให้ได้แอลกอฮอล์ที่มีความเข้มข้นสูง มีความเข้มข้นของแอลกอฮอล์ มวล และปริมาตร เดิมที อุตสาหกรรมอาหารและเคมีใช้แนวคิดเรื่องความเข้มข้นเชิงปริมาตรเป็นอัตราส่วนของปริมาตรของของเหลวที่ละลายต่อปริมาตรของสารละลายทั้งหมด ค่านี้แสดงเป็นเปอร์เซ็นต์และกำหนดเป็น % โดยปริมาตร หรือเป็นเศษส่วนของ m 3 /ม3 , ลิตร/ลิตร, มล./มล. เนื่องจากความแตกต่างในความหนาแน่นของแอลกอฮอล์ (ρ = 0.790 กรัม/มิลลิลิตร) และน้ำ (ρ = 1.000 กรัม/มิลลิลิตร) และคุณลักษณะการขยายตัวเนื่องจากความร้อน ความเข้มข้นของปริมาตรและน้ำหนักจึงแปลกันไม่ถูกต้องเสมอไป

การแยกแอลกอฮอล์ออกจากส่วนผสมน้ำ-แอลกอฮอล์จะต้องดำเนินการที่จุดเดือดซึ่งสอดคล้องกับความเข้มข้นของส่วนผสมและความดันไอคงที่เหนือส่วนผสม ที่ความดัน 760 มม.ปรอท ศิลปะ. จุดเดือดของส่วนผสมน้ำ-แอลกอฮอล์ที่มีความเข้มข้นต่างกันจะลดลงเกือบอย่างต่อเนื่องจาก 100 °C ที่ความเข้มข้นของแอลกอฮอล์ 0% ถึง 78.3 °C ที่ 100% ข้อยกเว้นคือบริเวณความเข้มข้นบางแห่งใกล้กับจุดอะซีโอโทรป (94.6%) โดยที่จุดเดือดจะต่ำกว่าจุดเดือดของแอลกอฮอล์ 100% เล็กน้อย (รูปที่ 1) สารผสมอะซีโอโทรปิกหรือสารผสมที่เดือดแบบไม่แยกกันคือสารที่ไออยู่ในสภาวะสมดุลกับของเหลวและมีองค์ประกอบเดียวกันกับสารผสมที่เดือด

รูปที่ 1 - การพึ่งพาอุณหภูมิของน้ำแอลกอฮอล์อิ่มตัว

ไอน้ำที่ความดัน 760 มม. ปรอท

การแยกสารผสมดังกล่าวโดยการแก้ไขเป็นไปไม่ได้เนื่องจากการควบแน่นของไอระเหยทำให้เกิดของเหลวที่มีองค์ประกอบเดียวกันกับส่วนผสมดั้งเดิมซึ่งเรียกว่า "เอทิลแอลกอฮอล์ - แก้ไข" จุดเดือดคือ 78.15 °C และความเข้มข้นของแอลกอฮอล์คงที่ มาตรฐานของรัฐสหพันธรัฐรัสเซีย - จาก 96 เป็น 96.4% ในกรณีนี้ ความหนาแน่นของของเหลวควบแน่นที่อุณหภูมิ 20 °C คือ 8.12 กรัม/มิลลิลิตร ความหนาแน่นของไอที่ 760 มิลลิเมตรปรอท - 1.601 g/ml และความร้อนจำเพาะของการกลายเป็นไอคือ 925 J/g

เพื่อให้ได้แอลกอฮอล์ที่แก้ไขแล้ว จะใช้การติดตั้งอย่างต่อเนื่อง (รูปที่ 2) ในนั้นแอลกอฮอล์ดิบและไอน้ำร้อนยวดยิ่งจะถูกผสมที่ด้านล่างของคอลัมน์การกลั่นและไอน้ำของแอลกอฮอล์ที่มีอุณหภูมิ 94 ° C จะถูกแปลง

ส่วนผสมเริ่มต้นจะถูกเก็บไว้ในถังเก็บ 3 โดยปั๊ม 9 ถึงตัวกรอง 11 จะถูกส่งไปยังถังแรงดัน 4 จากถังแรงดัน 4 ส่วนผสมเริ่มต้นจะไหลโดยแรงโน้มถ่วงผ่านโรทามิเตอร์ไปยังเครื่องทำความร้อนที่อยู่ในลูกบาศก์ 2 ซึ่งจะถูกให้ความร้อน โดยสารตกค้างด้านล่าง อุณหภูมิของส่วนผสมเริ่มต้นหลังการให้ความร้อนจะถูกกำหนดโดยการอ่านค่าเทอร์โมมิเตอร์ ในการกลั่นคอลัมน์ที่ 1 ส่วนผสมเริ่มต้นที่ให้ความร้อนจะถูกส่งไปยังจาน 7, 9 หรือ 11 จาน นับจากด้านบน คอลัมน์มีถาดตะแกรง 12 ถาดพร้อมอุปกรณ์ระบายน้ำแบบแบ่งส่วน เส้นผ่านศูนย์กลางภายในของคอลัมน์คือ 200 มม.

รูปที่ 2 – แผนภาพ การติดตั้งทางอุตสาหกรรมการดำเนินการต่อเนื่องโดยใช้ไอน้ำร้อน

1 – คอลัมน์การกลั่น; 2 – ลูกบาศก์; 3 – ถังเก็บ; 4 – ถังแรงดัน; 5 – คอนเดนเซอร์ไหลย้อน; 6 – คอลเลกชันกลั่น; ตู้เย็น 7 ชั้น; 8 – การรวบรวมซากศพ 9 – ปั๊ม; 10 – โรตามิเตอร์; 11 – ตัวกรอง

จากแผ่นด้านล่าง ของเหลวจะไหลเข้าสู่เครื่องระเหยลูกบาศก์ 2 ซึ่งมีคอยล์อยู่ข้างใน ซึ่งได้รับความร้อนจากไอน้ำ คอนเดนเสทไอน้ำร้อนจากขดลวดจะถูกปล่อยลงสู่ท่อระบายน้ำผ่านหม้อควบแน่น การไหลของไอน้ำร้อนจะถูกควบคุมโดยวาล์ว และความดันจะถูกกำหนดโดยเกจวัดความดัน ในลูกบาศก์คอยล์เย็น ของเหลวส่วนหนึ่งจะถูกแปลงเป็นไอน้ำ และอีกส่วนหนึ่งจะถูกกำจัดออกไปโดยเป็นสารตกค้าง สารตกค้างด้านล่างจะผ่านตู้เย็น 7 โดยให้น้ำเย็นแล้วเข้าสู่ตัวสะสม 8 จากตัวสะสม 8 สารตกค้างด้านล่างจะถูกส่งกลับไปยังถังเก็บ 3 ตัวสะสม 6, 8 และวงแหวนของคอนเดนเซอร์ไหลย้อน 5 เชื่อมต่อกับบรรยากาศ ซึ่งช่วยให้การทำงานของคอลัมน์อยู่ข้างใต้ ความดันบรรยากาศ- จากแผ่นด้านบนของคอลัมน์ ไอน้ำที่เสริมสมรรถนะด้วยส่วนประกอบที่มีจุดเดือดต่ำจะเข้าสู่คอนเดนเซอร์ไหลย้อน 5 ซึ่งระบายความร้อนด้วยน้ำเช่นกัน การไหลของน้ำวัดโดย rotameter และอุณหภูมิที่ทางเข้าและทางออกวัดโดยเทอร์โมมิเตอร์ ของเหลวที่เกิดขึ้นในคอนเดนเซอร์ไหลย้อนหลังจากการควบแน่นของไอน้ำเสร็จสมบูรณ์จะถูกแบ่งออกเป็นสองส่วน ชนิดหนึ่งในรูปแบบของกรดไหลย้อนจะถูกจ่ายเพื่อชลประทานในคอลัมน์ และอีกชนิดหนึ่งจะถูกนำไปใช้ในรูปแบบของการกลั่น ซึ่งเข้าสู่คอลเลกชันที่ 6 แล้วถูกส่งไปยังถังเก็บ 3 ปริมาณของกรดไหลย้อนและการกลั่นจะวัดโดยโรตามิเตอร์

คอลัมน์นี้ติดตั้งเครื่องเก็บตัวอย่างของเหลวจากเพลต กรดไหลย้อน การกลั่น ของเหลวในภาพนิ่ง รวมถึงเครื่องเก็บตัวอย่างไอน้ำที่เข้าสู่แผ่นและออกจากชั้นโฟม เครื่องเก็บตัวอย่างไอน้ำมีการติดตั้งเครื่องแลกเปลี่ยนความร้อนแบบท่อในท่อ ซึ่งตัวอย่างไอน้ำจะถูกควบแน่นและเก็บคอนเดนเสทในภาชนะที่แยกจากกัน มีการติดตั้งเซ็นเซอร์วัดอุณหภูมิบนแต่ละถาดของคอลัมน์ โดยทำงานร่วมกับอุปกรณ์รอง การทราบอุณหภูมิของของเหลวบนเพลตทำให้สามารถกำหนดโปรไฟล์อุณหภูมิตามความสูงของคอลัมน์ได้

คำอธิบายการตั้งค่าการทดลอง

งานจริงเป็นการศึกษากระบวนการแก้ไขเอทิลแอลกอฮอล์ในการติดตั้งห้องปฏิบัติการด้วยเครื่องทำความร้อนไฟฟ้า (9) และการเติมวัตถุดิบที่มีแอลกอฮอล์เป็นระยะ ๆ แผนภาพการทำงานแสดงในรูปที่ 3 การติดตั้งประกอบด้วยลูกบาศก์ระเหย (1 ) คอลัมน์การกลั่น (2) ติดตั้งในแนวตั้งบนฝา และเครื่องทำความร้อนไฟฟ้า (9)

รูปที่ 3 – แผนผังของหน่วยกลั่นในห้องปฏิบัติการที่มีเครื่องทำความร้อนไฟฟ้าและการเติมถังระเหยเป็นระยะด้วยส่วนผสมระหว่างน้ำและแอลกอฮอล์

ส่วนหลักของการติดตั้งคือคอลัมน์คอมโพสิต ซึ่งแบ่งออกเป็นส่วนบน (3) และส่วนล่าง (2) การกลั่น ส่วนบนประกอบด้วยอุปกรณ์ควบแน่น (4) เครื่องทำความเย็น (5) ตัวควบคุมการเลือกแอลกอฮอล์ (6) และระบบท่อที่เชื่อมต่อ (10) ในระหว่างการแก้ไข น้ำหล่อเย็นจะไหลทวนกระแสอย่างต่อเนื่องเข้าสู่คอนเดนเซอร์ (4) และเครื่องแลกเปลี่ยนความร้อน (5) ซึ่งทำตามรูปแบบ "ท่อในท่อ" ในส่วนบนของถังระเหย จะมีการสร้างสายท่อมาโนเมตริกเพื่อวัดความดันของไอน้ำที่เกิดขึ้นและแรงดันตกคร่อมในคอลัมน์

ตรงกันข้ามกับคอลัมน์การกลั่นทางอุตสาหกรรมที่มีฝาปิด ตะแกรง และแผ่นความล้มเหลว ในคอลัมน์ห้องปฏิบัติการที่มีเส้นผ่านศูนย์กลางขนาดเล็กพิเศษ (10-30 มม.) องค์ประกอบการสัมผัสที่ใช้กันอย่างแพร่หลายที่สุดคือหัวฉีดประเภท "Sulzer" ที่ทำจากตาข่ายลูกฟูกสแตนเลสหรือสปริงปริซึมแบบเกลียว ทำจากสแตนเลส กระบวนการถ่ายเทความร้อนและมวลบนองค์ประกอบสัมผัสดังกล่าวเกิดขึ้นอย่างต่อเนื่องตลอดความสูงทั้งหมดของคอลัมน์ และสภาวะสมดุลที่เทียบเท่ากับแผ่นทฤษฎีแผ่นเดียวเกิดขึ้นหลังจากที่ไอน้ำเอาชนะชั้นหนึ่ง ความสูงซึ่งสัมพันธ์กับความสูงของแผ่น แผ่นทฤษฎีวตท หรือถ่ายโอนความสูงของหน่วยวีอีพี - โดยปกติความสูงนี้จะประมาณเป็นมิลลิเมตร ซึ่งทำให้ง่ายต่อการประเมินประสิทธิภาพของหัวฉีดโดยเฉพาะวีอีพี - ดังนั้นด้วยเส้นผ่านศูนย์กลางภายในของคอลัมน์ 30 มม. BEP ของหัวฉีดแบบเกลียวปริซึมคือ 15-30 และสำหรับหัวฉีด "Sulzer" ที่ใช้ในกรณีของเราคือ 20-25 มม. อย่างไรก็ตามถึงแม้จะมีเส้นผ่านศูนย์กลางของคอลัมน์ 40 มม. แต่ประสิทธิภาพก็ยังเหมือนเดิมและวีอีพี คือ 25-30 มม. ดังนั้น สำหรับคอลัมน์แบบอัดแน่น ความสูงของหน่วยถ่ายโอนจะขึ้นอยู่กับเส้นผ่านศูนย์กลางของคอลัมน์เป็นอย่างมาก และจะเพิ่มขึ้นอย่างรวดเร็วเมื่อเพิ่มขึ้น ดังนั้นหนึ่งในพื้นที่ที่มีแนวโน้มในการเพิ่มประสิทธิภาพการใช้พลังงานก็คือ อุปกรณ์อุตสาหกรรมคือการย่อขนาดและการใช้งาน ปริมาณมากองค์ประกอบการติดต่อ

ข้อกำหนดด้านความปลอดภัย

นักศึกษาจะได้รับอนุญาตให้ทำงานในห้องปฏิบัติการได้ก็ต่อเมื่อได้รับคำแนะนำด้านความปลอดภัยของแรงงานและ ความปลอดภัยจากอัคคีภัยในห้องปฏิบัติการและที่ทำงาน

ตามที่ระบุไว้ก่อนเริ่มการติดตั้งคุณต้องทำความคุ้นเคยกับโครงสร้างและการตรวจสอบภายนอกเพื่อตรวจสอบความสามารถในการให้บริการของคอลัมน์กลั่น ถังระเหย ท่อ วาล์วปิด, เครื่องใช้ไฟฟ้า- การมีสายดินความสามารถในการให้บริการของการปิดระบบป้องกันฉนวนไฟฟ้าและความร้อน

การติดตั้งควรเริ่มต้นโดยมีหัวหน้าฝึกอบรมอยู่ด้วยและอยู่ภายใต้การดูแลโดยตรงของเขา

เพื่อหลีกเลี่ยงไม่ให้คอลัมน์การกลั่นท่วมและการปล่อยกรดไหลย้อนร้อนฉุกเฉิน ให้ปฏิบัติตามคำแนะนำสำหรับขั้นตอนการปฏิบัติงานในห้องปฏิบัติการอย่างเคร่งครัด

เมื่อดำเนินการติดตั้ง ให้ใช้ความระมัดระวังและความถูกต้อง โปรดจำไว้ว่าในระหว่างการใช้งานองค์ประกอบและอุปกรณ์บางอย่างมีอุณหภูมิประมาณ 100เกี่ยวกับเอส

สั่งงาน

ทำความคุ้นเคยกับแผนผังการตั้งค่าห้องปฏิบัติการและตำแหน่งของเครื่องมือ เขียนคำอธิบายและเตรียมตารางสำหรับบันทึกผลการทดสอบ

เติมถังระเหย 3/4 เต็มด้วยแอลกอฮอล์ดิบที่มีความเข้มข้นไม่เกิน 45%

ปิดกั้นการเลือกการกลั่นโดยสิ้นเชิงด้วยตัวควบคุมการเลือก

ตรวจสอบการประกอบที่ถูกต้องและความแน่นหนาของระบบท่อ

เชื่อมต่อทางเข้าและทางออกของน้ำหล่อเย็นเข้ากับเครือข่ายจ่ายน้ำและตรวจสอบให้แน่ใจว่า การเชื่อมต่อแบบอนุกรมตัวแลกเปลี่ยนความร้อนสำหรับคอนเดนเสทที่ปล่อยออกมาและคอนเดนเซอร์เองสำหรับการทำงานในโหมดการไหลทวนของสารหล่อเย็น

* เวลาที่สมบูรณ์ในการเตรียมการติดตั้งสำหรับการดำเนินงานจะใช้เวลาตั้งแต่ 5 ถึง 20 นาที ขึ้นอยู่กับทักษะการทำงาน ความจำเป็นในการเติมถังระเหย ทำความสะอาด ระยะเวลาในการเชื่อมต่อกับเครือข่ายน้ำประปา เป็นต้น

เชื่อมต่อขาตั้งเข้ากับเครือข่าย 220 V และเปิดแหล่งจ่ายไฟ

เชื่อมต่อขาตั้งอัตโนมัติเข้ากับยูเอสบีเชื่อมต่อคอมพิวเตอร์และรันโปรแกรม Start → Programs →มีสแล็บ→ “การแก้ไข” (รูปที่ 5) สำหรับการแนะนำการทำงานโดยละเอียดยิ่งขึ้นด้วย ซอฟต์แวร์ให้เปิดคำอธิบายของ “คู่มือการใช้งานซอฟต์แวร์”

เปิดสวิตช์การทำงานของฮีตเตอร์ VK 1 ไปที่โหมดเริ่มต้นที่ 1 kW

หลังจากที่การอ่านค่าเครื่องมือวัดมีความเสถียรแล้ว ให้นำไปใช้งาน ระบบคอมพิวเตอร์การวัดพารามิเตอร์กระบวนการอัตโนมัติ (รูปที่ 5) และเปิดการทำความร้อนของถังระเหย และติดตามการเปลี่ยนแปลงของอุณหภูมิของของเหลวและสภาพแวดล้อมของก๊าซไอระเหยตามค่าที่อ่านได้

รูปที่ 5 – รูปร่างโปรแกรม "การแก้ไข"

ติดตามการไหลของไอน้ำที่เกิดขึ้นในถังระเหยเข้าสู่คอลัมน์การกลั่นและคอนเดนเซอร์อย่างสม่ำเสมอ จุดเริ่มต้นของการควบแน่นของไอและการกลั่นตัว บันทึกจุดเดือดของสารละลาย อุณหภูมิและความดันของตัวกลางไอ-ก๊าซในถังระเหย ปริมาณพลังงานทั้งหมดที่ใช้ในการทำความร้อนของเหลว การออกแบบการติดตั้ง และการสูญเสียความร้อนใน สิ่งแวดล้อมและป้อนข้อมูลที่ได้รับลงในตารางที่ 1

เปิดตัวควบคุมการเลือกการกลั่นจนสุด และนับจำนวนหยดที่เข้าสู่ตัวรับแอลกอฮอล์ใน 20 วินาที

ตั้งค่าอัตราส่วนการไหลย้อนเป็นอย่างน้อย 4 โดยตั้งค่าตัวควบคุมการเลือกการกลั่นเป็นจำนวนหยดที่ลดลง 5 เท่าในเวลาเดียวกัน

เมื่อไอน้ำและการไหลย้อนของส่วนประกอบที่มีจุดเดือดต่ำของของเหลวด้านล่างสะสมอยู่ที่ส่วนบนของคอลัมน์ การคัดเลือกสารเหล่านี้อย่างช้าๆ และสม่ำเสมอลงในถังรับจะถูกจัดระเบียบโดยใช้ตัวควบคุมการเลือกการกลั่นที่ควบคุมด้วยตนเอง ตามด้วยการระบุสารเหล่านั้นโดยใช้คอมพิวเตอร์ บันทึกอุณหภูมิของไอที่เข้าสู่คอนเดนเซอร์และคำนึงถึงความดันบรรยากาศที่เกิดขึ้นจริง

หลังจากปล่อยส่วนประกอบที่มีจุดเดือดต่ำระยะเวลาการทำงานที่ยาวนานที่สุดจะเริ่มต้นในการแก้ไขเอทิลแอลกอฮอล์ซึ่งดำเนินการที่อัตราส่วนกรดไหลย้อนอย่างน้อย 3 และเปลี่ยนภาชนะรับด้วยภาชนะใหม่ ในกรณีนี้สิ่งสำคัญคือต้องป้องกันไม่ให้คอลัมน์น้ำท่วมซึ่งสามารถกำหนดการโจมตีได้โดยลักษณะของการเต้นเป็นจังหวะในการบันทึกแรงดันตกในคอลัมน์และลักษณะของเสียง "ไหลออกมา" ระหว่างการทำงานของการติดตั้ง . การเลือกการกลั่นได้รับการตั้งค่าอย่างถูกต้อง หากหลังจากหยุดการเลือกแล้ว 5-15 นาที อุณหภูมิไอที่ส่วนบนของคอลัมน์ไม่ลดลง

ในขั้นตอนของการได้ผลิตภัณฑ์หลักให้ทำการวัด วิธีดั้งเดิมใช้เทอร์โมมิเตอร์แบบพกพาภาชนะตวงและนาฬิกาจับเวลาคอมพิวเตอร์แล้วป้อนค่าของพารามิเตอร์การกลั่นที่เปลี่ยนแปลงอย่างช้าๆลงในตาราง:

อัตราการไหลของน้ำหล่อเย็นตัวแลกเปลี่ยนความร้อนและคอนเดนเซอร์ไหลย้อน

อุณหภูมิของน้ำที่เข้าสู่เครื่องแลกเปลี่ยนความร้อน

อุณหภูมิของน้ำที่ทางออกของเครื่องแลกเปลี่ยนความร้อน

อุณหภูมิของน้ำที่เข้าสู่คอนเดนเซอร์ไหลย้อน

อุณหภูมิของน้ำที่ออกจากคอนเดนเซอร์ไหลย้อน

เลือกแอลกอฮอล์ในอาหารให้เสร็จสิ้นเมื่ออุณหภูมิของไอระเหยเกิน 0.1 สูงกว่า 78.3 °C

การเลือกเศษหางของสิ่งเจือปนที่มีอยู่ในวัตถุดิบตั้งต้น นี่ไม่ได้หมายความถึงการเปลี่ยนการตั้งค่าคอลัมน์ แต่เปลี่ยนเฉพาะถังรับเท่านั้น การเลือกเศษส่วนส่วนหางจะเสร็จสิ้นเมื่ออุณหภูมิไอน้ำในคอนเดนเซอร์สูงถึงประมาณ 82-85 °C

หลังจากเสร็จงานให้ปิดเครื่องทำความร้อนของถังระเหย (ปุ่ม BK1) หลังจากที่คอลัมน์เย็นลงแล้ว ให้หยุดจ่ายน้ำให้กับคอนเดนเซอร์และเครื่องแลกเปลี่ยนความร้อน ปิดระบบการวัดและดิจิตอล เครื่องมือวัดที่แผงด้านหน้าของการติดตั้ง

ถอดเครื่องออกจากเครือข่ายไฟฟ้า

หลังจากระบายสิ่งตกค้างด้านล่างและทำความสะอาดถังระเหยแล้ว ให้นำการติดตั้งกลับคืนสู่สภาพเดิม

ประมวลผลข้อมูลที่ได้รับและป้อนผลลัพธ์ในตารางที่ 1

กำหนดจำนวนเพลททางทฤษฎีของคอลัมน์การกลั่นและเปรียบเทียบความสูงรวมของลิ้นชัก 3 อันกับผลลัพธ์ที่ได้

ตอบคำถามควบคุมและสรุปผลโดยอิสระเกี่ยวกับงานที่ทำ

การเปลี่ยนแปลงพารามิเตอร์กระบวนการอย่างช้าๆ

อัตราการไหลของน้ำหล่อเย็นตัวแลกเปลี่ยนความร้อนและคอนเดนเซอร์ไหลย้อน ___ ลิตร/วินาที

อุณหภูมิของน้ำที่เข้าสู่เครื่องแลกเปลี่ยนความร้อน ___ 0 กับ

อุณหภูมิของน้ำที่ช่องแลกเปลี่ยนความร้อน ___ 0 กับ

อุณหภูมิของน้ำที่เข้าสู่คอนเดนเซอร์ไหลย้อน ___ 0 กับ

อุณหภูมิของน้ำที่ทางออกของคอนเดนเซอร์ไหลย้อน ___ 0 กับ

ตารางที่ 1. ผลลัพธ์ของการวัดและการคำนวณ

ชื่อของพารามิเตอร์และหน่วยการวัด

ค่าปัจจุบันของพารามิเตอร์ที่ถูกตรวจสอบ

ค่าเฉลี่ย

1. ให้ความร้อนวัตถุดิบจนถึงจุดเดือด

เวลาทำความร้อนจนกระทั่งของเหลวเริ่มเดือด นาที

อุณหภูมิของส่วนผสมเริ่มต้นหลังการให้ความร้อน 0 C

อุณหภูมิของไอน้ำและกรดไหลย้อนในคอนเดนเซอร์ kPa

2- ระยะเริ่มต้นของการแก้ไข การเลือกเศษส่วนของส่วนหัว

ความดันของส่วนผสมไอระเหยที่ทางเข้าของคอลัมน์ kPa

พลังงานไฟฟ้า, ปล่อยออกมาจากฮีตเตอร์, จำนวนพัลส์ตัวนับ

3- ช่วงเวลาหลักของการแก้ไขเอทิลแอลกอฮอล์

เวลาการระเหยของเศษส่วนที่มีจุดเดือดต่ำ, นาที

จุดเดือดของของเหลว °C

อุณหภูมิของไอน้ำและกรดไหลย้อนในคอลัมน์ kPa

อุณหภูมิไอน้ำในคอนเดนเซอร์ kPa

ความดันของส่วนผสมไอระเหยที่ทางเข้าของคอลัมน์ kPa

ความดันของคอลัมน์กลั่นในเครื่องวัดความหนาแน่นของอุทกสถิต kPa

ปริมาณการใช้สารกลั่นตัวอย่าง จำนวนหยดต่อ 20 วินาที

พลังงานไฟฟ้าที่ปล่อยออกมาจากเครื่องทำความร้อน จำนวนพัลส์นับ

4- ช่วงสุดท้ายของการแก้ไข การเลือกเศษส่วนหาง

เวลาการระเหยของเศษส่วนที่มีจุดเดือดต่ำ, นาที

จุดเดือดของของเหลว °C

อุณหภูมิของไอน้ำและกรดไหลย้อนในคอลัมน์ kPa

อุณหภูมิไอน้ำในคอนเดนเซอร์ kPa

ความดันของส่วนผสมไอระเหยที่ทางเข้าของคอลัมน์ kPa

ความดันของคอลัมน์กลั่นในเครื่องวัดความหนาแน่นของอุทกสถิต kPa

ปริมาณการใช้สารกลั่นตัวอย่าง จำนวนหยดต่อ 20 วินาที

พลังงานไฟฟ้าที่ปล่อยออกมาจากเครื่องทำความร้อน จำนวนพัลส์นับ

ความเข้มข้นของพื้น X w , %

ความเข้มข้นของการกลั่น X w, %

การประมวลผลข้อมูลการทดลอง

สำหรับค่าเฉลี่ยของพารามิเตอร์ของขั้นตอนหลักของการแก้ไขความเข้มข้นของโมลของแอลกอฮอล์ในส่วนผสมเริ่มต้น X คำนวณโดยปริมาตร เอฟและกลั่น X พี . คำนวณปริมาณการใช้ส่วนผสมเดิมอีกครั้งเอฟและกลั่น R เป็นโมล จากสมการความสมดุลของวัสดุในคอลัมน์ อัตราการไหลและความเข้มข้นของสารตกค้างด้านล่างจะพบได้โดยใช้สมการ

ว= เอฟ – ป, เอ็กซ์ ว =(เอฟเอ็กซ์ เอฟ – พีเอ็กซ์ พี )/ ว,

ที่ไหน เอฟ, ป, ว-ปริมาณการใช้ของส่วนผสมเริ่มต้น การกลั่น ค่าต่ำสุด kmol/s

เอ็กซ์ ฉ . เอ็กซ์ พี . เอ็กซ์ ว -องค์ประกอบของส่วนผสมตั้งต้น, การกลั่น, ด้านล่าง, โมล หุ้น

กำหนดอัตราส่วนกรดไหลย้อนร– อัตราส่วนของการไหลย้อนต่อการกลั่นและคำนวณปริมาณไอน้ำช, ปีนเสา. เมื่อรู้ถึงขนาดชและเส้นผ่านศูนย์กลางของคอลัมน์ (Dที่ = 20 มม.) กำหนดความเร็วไอน้ำในส่วนอิสระของคอลัมน์ w ความเร็วไอน้ำในคอลัมน์สามารถคำนวณได้โดยการกำหนดปริมาณไอน้ำจากสมการสมดุลความร้อนของคอนเดนเซอร์ไหลย้อน (การคำนวณนี้สามารถใช้เป็นการตรวจสอบได้)

จากข้อมูลอ้างอิง เส้นโค้งสมดุลจะถูกวาดบนกระดาษกราฟย= ฉ(x) บน แผนภาพ y-x(รูปที่ 5) และทำเครื่องหมายบนแกน x ค่าความเข้มข้นของส่วนผสมเริ่มต้น X

ฉ– อัตราส่วนการใช้ส่วนผสมเริ่มต้นต่อปริมาณการใช้เครื่องกลั่น

คำนวณส่วน ซึ่งถูกตัดออกโดยเส้นการทำงานของส่วนบนของคอลัมน์บนแกนกำหนด (รูปที่ 6) ผ่านจุด A (xพี = ยพี ) และส่วนที่เป็นผลลัพธ์จะวาดเส้นการทำงานของส่วนบนของคอลัมน์ ผ่านจุด D (x ว= ย ว ) และจุด C วาดเส้นการทำงานที่ด้านล่างของคอลัมน์ ระหว่างสมดุลและสายปฏิบัติการ ขั้นตอนของการเปลี่ยนแปลงความเข้มข้นจะถูกสร้างขึ้น (รูปที่ 6) แต่ละขั้นตอนสอดคล้องกับแผ่นทฤษฎีหนึ่งแผ่น โดยกำหนดจำนวนขั้นตอนทางทฤษฎีแล้วnต และรู้จำนวนแผ่นจริงในคอลัมน์nให้หาประสิทธิภาพเฉลี่ยของเพลตโดยใช้สมการ

ประสิทธิภาพของถาดขึ้นอยู่กับสภาวะอุทกพลศาสตร์และคุณสมบัติทางเคมีฟิสิกส์ของไอน้ำและของเหลว

เมื่อคอลัมน์ทำงานด้วยตัวเอง ระบบจะไม่เลือกการกลั่น เช่น อัตราส่วนกรดไหลย้อนเป็นอนันต์ - ในกรณีนี้เส้นการทำงานของคอลัมน์เกิดขึ้นพร้อมกับเส้นทแยงมุม

คำถามควบคุม

กระบวนการแยกสารใดเรียกว่าการแก้ไข ใช้ความแตกต่างอะไรบ้าง? คุณสมบัติทางกายภาพแยกสาร?

สารผสมใดเรียกว่าสารผสมอะซีโอโทรปิกหรือสารผสมที่มีจุดเดือดต่อเนื่อง เหตุใดจึงแยกกันโดยใช้การแก้ไขไม่ได้

เหตุใดมาตรฐานจึงกำหนดความเข้มข้นของแอลกอฮอล์ที่แก้ไขแล้วเท่ากับ % มีข้อกำหนดเพิ่มเติมอะไรบ้างที่นำไปใช้กับผลิตภัณฑ์นี้?

คอลัมน์การกลั่นถูกสร้างขึ้นอย่างไร? อุปกรณ์ใดบ้างที่ใช้เป็นองค์ประกอบเพื่อเพิ่มการโต้ตอบการสัมผัสของเฟสที่เคลื่อนที่ในคอลัมน์

อะไรเป็นสาเหตุให้เกิดน้ำท่วมคอลัมน์การกลั่น? จะตรวจพบและป้องกันได้อย่างไร?

คอลัมน์การกลั่นทำงานอย่างไรเมื่ออัตราส่วนกรดไหลย้อนเป็นศูนย์ ระดับการทำให้บริสุทธิ์และความเข้มข้นของเอทิลแอลกอฮอล์ที่ได้เปลี่ยนแปลงไปอย่างไร

สารใดที่มีอยู่ในวัตถุดิบที่ประกอบด้วยแอลกอฮอล์ที่ถือว่ามีจุดเดือดต่ำหรือเดือดต่ำ: อัลดีไฮด์ อะซิโตน แอลกอฮอล์หนัก เมทิลแอลกอฮอล์ น้ำมันฟิวส์ ข้อใดถูกกลั่นทันทีหลังจากปล่อยแอลกอฮอล์ที่แก้ไขแล้ว?

เหตุใดการเลือกแอลกอฮอล์ในอาหารจึงสิ้นสุดลงเมื่ออุณหภูมิไอของมันสูงกว่า 0.1 และไม่ต่ำกว่า 78.3 ° C

วรรณกรรม

Bogdanov Yu.P. , Zotov V.N. , Koloskov S.P. เป็นต้น คู่มือการผลิตแอลกอฮอล์ อุปกรณ์เครื่องมือกลและระบบอัตโนมัติ - ม: แสงและ อุตสาหกรรมอาหาร, 1983, 343 หน้า.

Devyatykh G.G., Elliev Yu.E. ความรู้เบื้องต้นเกี่ยวกับทฤษฎี ทำความสะอาดล้ำลึกสาร – M. Nauka, 1981. – 320 น.

นี้ คำแนะนำทีละขั้นตอน- เพียงหนึ่งในวิธีการกลั่นในคอลัมน์การกลั่น (RK) หรือบด (BK) เมื่อเชี่ยวชาญแล้วคุณจะได้ผลิตภัณฑ์ที่มีความบริสุทธิ์สูง อย่างไรก็ตาม สำหรับการกลั่นผลไม้ เบอร์รี่ และธัญพืช มีความแตกต่างทางเทคโนโลยี โดยไม่รู้ว่าคุณจะได้แอลกอฮอล์บริสุทธิ์แทนเครื่องดื่มอะโรมาติก หัวฉีดแต่ละประเภทมีลักษณะเฉพาะของตัวเอง ใช้วิธีที่เสนอเป็นจุดเริ่มต้นในการศึกษาการทำงานของเสา ฝึกทำน้ำตาล หรือรู้ว่าจะต้องดื่มเหล้าหรือดื่มใกล้ๆ

เงื่อนไขเบื้องต้นมีจำหน่ายแอลกอฮอล์ดิบ - กลั่นในเครื่องกลั่นแบบธรรมดา ( แสงจันทร์ยังคงอยู่) บดน้ำตาลและ – RK หรือ BK ในกรณีนี้วิธีการทำงานกับคอลัมน์ประเภทต่าง ๆ เกือบจะเหมือนกันและมีการอธิบายความแตกต่างในตำแหน่งที่เหมาะสมในคำแนะนำ

โครงการแก้ไข
ตัวอย่างของคอลัมน์การกลั่นแบบประกอบพร้อมคำอธิบายหลัก องค์ประกอบโครงสร้าง

เทคโนโลยีการแก้ไขบ้านบน RK และการกลั่นบน BK

1. เติมแอลกอฮอล์ดิบลงในลูกบาศก์ให้มีความสูงไม่เกิน 3/4 ของความสูง โดยเว้นระยะห่างจากไอน้ำอย่างน้อย 10-12 ซม. อย่างไรก็ตาม เป็นไปไม่ได้ที่จะเติมน้อยเกินไป เพื่อว่าเมื่อสิ้นสุดกระบวนการกลั่น เมื่อแทบไม่มีของเหลวเหลืออยู่ในลูกบาศก์ องค์ประกอบความร้อนจะไม่ปรากฏ (กลายเป็นเปลือย)

ความแข็งแรงของถังบรรจุควรอยู่ที่ประมาณ 40% ค่านี้สัมพันธ์กับอัตราส่วนการไหลย้อนขั้นต่ำที่จำเป็นเพื่อให้ได้การเลือกความแรงที่กำหนด เมื่อความแข็งแรงของปริมาณภาษีเพิ่มขึ้น อัตราส่วนกรดไหลย้อนขั้นต่ำจะลดลงแบบไม่เชิงเส้น โดยไปถึงค่าต่ำสุดที่ความแรงประมาณ 45% ดังนั้น หากคุณเริ่มกระบวนการด้วยความแรง 60% คุณจะต้องลดอัตราส่วนกรดไหลย้อนลงเหลือ 45% ของความแรง จากนั้นจึงเพิ่มขึ้นเมื่อปริมาณแอลกอฮอล์คงเหลือหมดลงอีก นั่นคือเพิ่มการเลือกจาก 60 เป็น 45% ของความแข็งแรงของหม้อก่อนแล้วจึงลดขนาดลง ส่งผลให้การแก้ไขไม่เพียงแต่จะยากต่อการจัดการเท่านั้น แต่ยังใช้เวลานานกว่าอีกด้วย

2 เปิดองค์ประกอบความร้อนที่กำลังไฟสูงสุด และนำแอลกอฮอล์ดิบไปต้ม กำลังไฟฟ้าที่เหมาะสมที่สุดขององค์ประกอบความร้อนสำหรับการเร่งความเร็วคือ 1 kW ต่อมวล 10 ลิตร จากนั้นเวลาในการเดือดคือ 15 นาทีสำหรับมวลทุกๆ 10 ลิตร

3. ไม่นานก่อนที่จะเริ่มเดือด ที่อุณหภูมิ 75-80 °C ในลูกบาศก์ ให้เปิดน้ำประปา เมื่อเริ่มเดือด ให้ลดความร้อนลงเป็นกำลังในการทำงาน หากยังไม่ทราบกำลังใช้งานให้ลดให้เหลือระดับต่ำกว่า กำลังไฟพิกัดที่กำลังไฟ 200-300 วัตต์ ปรับการจ่ายน้ำเพื่อให้ไอน้ำควบแน่นในตัวไล่ฝ้าจนหมด น้ำที่ทางออกควรอุ่นหรือร้อน คอลัมน์เริ่มทำงานเพื่อตัวมันเอง

4. ตรวจสอบค่าบนเทอร์โมมิเตอร์ในคอลัมน์ รอให้ค่าที่อ่านได้คงที่

5. กำหนดความสามารถในการทำงานของคอลัมน์ เมื่อต้องการทำเช่นนี้ หลังจากที่อุณหภูมิคงที่แล้ว ให้ตรวจสอบความดันในลูกบาศก์ คุณจะต้องมีเกจวัดความดันสูงถึง 6,000 Pa (0.06 กก./ตร.ซม. คอลัมน์น้ำ 400 มม.) หรือเกจวัดความดันแตกต่างรูปตัวยู เกจวัดแรงดันจากโทโนมิเตอร์ก็ใช้งานได้เช่นกัน (หากไม่มีอย่างอื่นให้เลือก)

หากแรงดันคงที่และไม่เพิ่มขึ้น ให้เพิ่มกำลังทำความร้อน 50-100 วัตต์ ความดันในลูกบาศก์ควรเพิ่มขึ้นและหลังจากผ่านไป 5-10 นาทีจะคงตัวที่ค่าใหม่ ทำซ้ำขั้นตอนนี้จนกว่าความดันจะหยุดคงที่และยังคงเพิ่มขึ้นต่อไป เช่น หลังจากผ่านไป 20 นาที การเพิ่มขึ้นจะดำเนินต่อไป จำการอ่านปัจจุบัน - นี่คือพลังของโช้ค

หากมีคอลัมน์ขนาด 50 มม. และหัวฉีด SPN 3.5 แรงดันที่ไม่เพิ่มขึ้นครั้งสุดท้าย (เป็นมม. ของคอลัมน์น้ำ) จะอยู่ที่ประมาณ 20% ของความสูงของคอลัมน์ในหน่วยมิลลิเมตร หากความดันอยู่ที่ 30-40% ของความสูงของคอลัมน์ แสดงว่าเสมหะติดอยู่ จากนั้นกระบวนการสำลักจะดำเนินต่อไป ด้วยหัวฉีดที่มีความหนาแน่นน้อยกว่าและความสามารถในการจับยึดน้อยกว่า พลังการสำลักจะสูงขึ้น

หากไม่มีเกจวัดความดันเสียงของคอลัมน์จะถูกชี้นำ - เมื่อสำลักคอลัมน์อาจเริ่มแกว่งไปมา, เสียงกรน, ได้ยินเสียงดังเพิ่มขึ้น, การปล่อยแอลกอฮอล์ตามธรรมชาติผ่านท่อสื่อสารกับบรรยากาศหรือเข้าไปในตู้เย็น เมื่อถอดไอน้ำออกก็สามารถทำได้เช่นกัน เป็นครั้งแรกที่ไม่มีประสบการณ์เป็นการยากที่จะระบุน้ำท่วมของคอลัมน์ แต่ก็เป็นไปได้

หลังจากกำหนดความแรงของกรดไหลย้อนแล้ว ให้ปิดเครื่องทำความร้อนและรอสักครู่เพื่อให้เสมหะไหลลงสู่ลูกบาศก์ เปิดเครื่องทำความร้อนที่กำลังไฟน้อยกว่าเครื่องเย็น 10% รอจนกระทั่งอุณหภูมิและความดันในลูกบาศก์คงที่ หากทุกอย่างเป็นไปตามลำดับ นี่จะเป็นกำลังการทำงานของคอลัมน์

หากกำลังการทำงานต่ำกว่าค่าที่ระบุมาก แสดงว่าหัวฉีดหรือองค์ประกอบรองรับของหัวฉีดไม่ได้บรรจุลงในคอลัมน์อย่างถูกต้อง: หัวฉีดอัดแน่นเกินไป อาจพันกัน มีความเข้มข้นของกรดไหลย้อน ที่ซึ่งไอน้ำหยุดมันไว้ ท่วมเสา ในกรณีนี้คุณจะต้องถอดแยกชิ้นส่วนคอลัมน์ เทหัวฉีด ขจัดความสับสน จากนั้นประกอบกลับเข้าไปใหม่ และทำซ้ำขั้นตอนการปรับ

กำลังการทำงานของคอลัมน์ถูกกำหนดเพียงครั้งเดียว ในอนาคตค่าที่ได้รับจะถูกใช้อย่างต่อเนื่องและมีการปรับเปลี่ยนเป็นครั้งคราว

ด้วยกำลังการทำงานที่เลือกอย่างถูกต้อง ความดันในลูกบาศก์จะเท่ากันทุกครั้ง ไม่ได้ขึ้นอยู่กับเส้นผ่านศูนย์กลางของเสาและโดยปกติจะเป็นน้ำ 3.5 – 150-200 มม. สำหรับการบรรจุ SPN ศิลปะ. สำหรับความสูงของหัวฉีดแต่ละเมตรสำหรับน้ำ SPN 4 - 250-300 มม. Art. สำหรับไฟล์แนบอื่นๆ ค่าจะแตกต่างออกไป

เมื่อค้นหากำลังการทำงานคุณสามารถมุ่งเน้นไปที่ข้อมูลที่เป็นประโยชน์ต่อไปนี้: สำหรับ SPN 3.5 เจ็ดเหลี่ยมที่แกะสลักแล้ว กำลังการทำงานในหน่วยวัตต์จะอยู่ที่ประมาณ 0.85-0.9 ของพื้นที่หน้าตัดของท่อในหน่วยมิลลิเมตร หากใช้ SPN 4 ค่าสัมประสิทธิ์จะเพิ่มขึ้นเป็น 1.05-1.1 สำหรับหัวฉีดที่มีความหนาแน่นน้อยกว่า ค่าสัมประสิทธิ์จะสูงกว่า

6. หลังจากรักษาเสถียรภาพของกำลังการทำงานแล้ว ให้ปล่อยให้คอลัมน์ทำงานเองเป็นเวลา 40-60 นาที

7. ตั้งค่าการเลือก “หัว” ที่ความเร็ว 50 มล./ชม. สำหรับคอลัมน์ 40 มม. สำหรับ 50 มม. – 70 มล./ชม. สำหรับ 60 มม. – 100 มล./ชม. สำหรับ 63 มม. – 120 มล./ชม. โดยมีเงื่อนไขว่าจะใช้ SPN

เวลาในการเลือก "หัว" จะพิจารณาจากปริมาตรที่เทกอง: 12 นาที (0.2 ชั่วโมง) สำหรับแอลกอฮอล์ดิบ 40% แต่ละลิตร ต้องจำไว้ว่านี่ไม่ใช่การกลั่นในอุปกรณ์ทั่วไปที่มีขดลวด - ในคอลัมน์จะมีการแยกออกเป็นเศษส่วนและเอาต์พุตตามลำดับไปยังการเลือกในรูปแบบเข้มข้น

คำแนะนำเช่นแอลกอฮอล์สัมบูรณ์ 3-5% เป็นค่าเฉลี่ย แต่ไม่มีใครยกเลิกได้ และการควบคุมการเลือก "หัว" อย่างแม่นยำนั้นขึ้นอยู่กับกลิ่นของผลลัพธ์ ควรจำไว้ว่าเวลาและความเร็วในการเลือก "หัว" เป็นปริมาณที่ไม่เกี่ยวข้องกัน หากคุณเลือก "หัว" ด้วยความเร็วสองเท่า มันก็จะจบลงในรูปแบบที่มีความเข้มข้นน้อยลง

หลักการทั่วไป: เมื่อเลือกเศษส่วนใดๆ คุณจะไม่สามารถดึงจากคอลัมน์เกินกว่าเข้าสู่โซนการเลือกได้ วิธีนี้จะป้องกันการหยุดชะงักของการแยกเศษส่วนตามความสูงของคอลัมน์

8. การเปลี่ยนอัตราการสกัดทำได้โดยการปรับการจ่ายน้ำไปที่คอนเดนเซอร์ไหลย้อนสำหรับคอลัมน์ที่มีการสกัดไอน้ำเหนือคอนเดนเซอร์ไหลย้อนเท่านั้น หากคอลัมน์มีการสกัดของเหลว ก็แค่วาล์วถอนออก

พลังงานความร้อนควรคงที่เสมอเพื่อให้มั่นใจถึงความเสถียรของปริมาณไอน้ำที่จ่ายให้กับคอลัมน์และการทำงานของคอลัมน์โดยรวม

9. เลือกพนักพิงศีรษะ - นี่คือแอลกอฮอล์เกรดสองซึ่งมีเศษส่วนของศีรษะปนเปื้อนเล็กน้อย ปริมาณเท่ากับแอลกอฮอล์ 1-2 ปริมาตรที่ถือโดยหัวฉีดในคอลัมน์ (150-500 มล.) โดยพื้นฐานแล้ว หัวฉีดจะถูกล้างเพื่อกำจัด "หัว" ที่เหลือและเศษส่วนตรงกลางที่สะสมในคอลัมน์ออก เมื่อต้องการทำเช่นนี้ การเลือกจะถูกตั้งไว้ที่ 1/3 ของระดับที่กำหนด (ประมาณ 500 มล./ชั่วโมง) แอลกอฮอล์เกรดสองเหมาะสำหรับการกลั่นซ้ำ

10. ไปที่การเลือก "เนื้อหา": ตั้งค่าความเร็วในการเลือกเริ่มต้นเท่ากับค่าเล็กน้อยหรือสูงกว่าเล็กน้อย ความเร็วที่กำหนด (มล./ชั่วโมง) เป็นตัวเลขโดยประมาณเท่ากับกำลังทำความร้อนในการทำงาน (หน่วยเป็น W) ตัวอย่างเช่นหากกำลังการทำงานคือ 1,800 W ดังนั้นอัตราเริ่มต้นของการเลือก "ร่างกาย" คือ 1,800 มล. ต่อชั่วโมง เมื่อสิ้นสุดการคัดเลือก กำลังลดลงเหลือ 600 มล./ชม.

11. ตรวจสอบกระบวนการโดยใช้การอ่านเทอร์โมมิเตอร์และความดันในลูกบาศก์ มีหลายวิธี วิธีที่ง่ายที่สุดคือดูความแตกต่างของอุณหภูมิระหว่างเทอร์โมมิเตอร์ด้านล่าง (20 ซม. จากด้านล่างของหัวฉีด) และเทอร์โมมิเตอร์ตรงกลาง (ที่ครึ่งหนึ่งหรือ 2/3 ของความสูงของคอลัมน์) หลังจากเริ่มต้นการเลือก "เนื้อหา" ความแตกต่างระหว่างการอ่านเหล่านี้ไม่ควรเปลี่ยนแปลงเกิน 0.3 องศา ทันทีที่ความแตกต่างเพิ่มขึ้นมากกว่าค่าที่ยอมรับ คุณจะต้องลดอัตราการสุ่มตัวอย่างลง 70-100 มล.

กรณีพิเศษ: หากมีเทอร์โมมิเตอร์เพียงอันเดียว ให้ดำเนินการในลักษณะเดียวกันทุกประการโดยเน้นที่การเปลี่ยนแปลงในการอ่าน สำหรับอันล่าง - การเปลี่ยนแปลง 0.3 องศา, สำหรับอันบน - 0.1 องศา นี่เป็นวิธีการที่แม่นยำน้อยกว่าเนื่องจากมีความไวต่อการเปลี่ยนแปลงของความดันบรรยากาศ

หากไม่มีเทอร์โมมิเตอร์ในคอลัมน์เลย จะเน้นที่การเปลี่ยนแปลงของอุณหภูมิในลูกบาศก์ - ลดการเลือกลง 6-10% หลังจากเพิ่มอุณหภูมิในลูกบาศก์ทุกองศา นี่เป็นวิธีการที่ดีที่ช่วยให้คุณทันอุณหภูมิที่เพิ่มขึ้นในคอลัมน์

12. หลังจากเลือกครึ่งหนึ่งของ "ตัวเครื่อง" แล้ว จำเป็นต้องลดความเร็วในการเลือกบ่อยขึ้นเรื่อยๆ เมื่ออุณหภูมิในลูกบาศก์สูงเกิน 90 °C ฟิวส์และสิ่งสกปรกขั้นกลางอื่นๆ จะออกจากลูกบาศก์และสะสมอยู่ในหัวฉีด หากต้องการตัดออกให้ชัดเจนยิ่งขึ้น ก่อนที่จะลดการเลือก คุณสามารถปล่อยให้คอลัมน์ทำงานเองเป็นเวลาหลายนาที จากนั้นจึงทำการเลือกต่อหลังจากที่ความแตกต่างของอุณหภูมิกลับสู่ระดับก่อนหน้า ซึ่งจะลดอัตราการเลือกตามธรรมชาติ ซึ่งจะทำให้สามารถตัด "หาง" ได้ชัดเจนยิ่งขึ้นโดยการสร้างบัฟเฟอร์แอลกอฮอล์ในโซนการเลือก

13. เมื่อการเลือกลดลง 2-2.5 เท่าเมื่อเทียบกับค่าเริ่มต้น อุณหภูมิจะออกจากช่วงการทำงานเป็นประจำ โดยอุณหภูมิในลูกบาศก์อยู่ที่ 92-93 °C นี่เป็นสัญญาณสำหรับเจ้ามือรับแทงว่าถึงเวลาที่ต้องเลือก “ก้อย” บน RK เนื่องจากความสามารถในการจับยึดที่มากขึ้น เมื่อโหลดหัวฉีดน้อยกว่า 20 ปริมาตร การเลือกจึงสามารถดำเนินต่อไปได้สูงถึง 94-95 °C แต่บ่อยครั้งที่กระบวนการหยุดลง ซึ่งช่วยประหยัดเวลาและความกังวลใจ

เปลี่ยนคอนเทนเนอร์ ตั้งค่าความเร็วในการสุ่มตัวอย่างเป็นประมาณครึ่งหนึ่งหรือ 2/3 ของความเร็วที่กำหนด แม้ว่าสิ่งเหล่านี้จะเรียกว่า "ก้อย" แต่คุณก็ต้องพยายามใช้สิ่งเจือปนให้น้อยที่สุด เลือกอุณหภูมิทรงลูกบาศก์ได้สูงสุด 98 °C "หาง" เหมาะสำหรับการกลั่นครั้งที่สอง

14. ล้างคอลัมน์ หลังจากเลือก "ส่วนท้าย" แล้ว ปล่อยให้คอลัมน์ทำงานเองเป็นเวลา 20-30 นาที ในระหว่างนี้แอลกอฮอล์ที่เหลือจะสะสมที่ด้านบน จากนั้นจึงปิดเครื่องทำความร้อน แอลกอฮอล์ที่ไหลลงมาจะล้างหัวฉีด

คุณต้องนึ่งหัวฉีดเป็นระยะเพื่อขจัดสิ่งตกค้าง น้ำมันฟิวส์- ซึ่งสามารถทำได้โดยการขับแอลกอฮอล์ดิบให้ "แห้ง" จากนั้นจึงเลือกต่อด้วยความเร็วที่เหมาะสมจนกระทั่งน้ำกลั่นที่ไม่มีกลิ่นออกมา วิธีที่สองคือเทน้ำสะอาดลงในลูกบาศก์แล้วนึ่งคอลัมน์